[發(fā)明專利]一種納米螯合劑及其制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310147509.4
• 申請日: 2013-04-25
• 公開（公告）號: CN103242368A
• 公開（公告）日: 2013-08-14
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 高琳;陳圣潔;陳芳
• 申請（專利權(quán)）人: 江漢大學(xué)
• 主分類號: C07F9/80
• 分類號: C07F9/80
• 代理公司: 北京三高永信知識產(chǎn)權(quán)代理有限責(zé)任公司 11138
• 代理人: 徐立

1.一種納米螯合劑，其特征在于，納米螯合劑的結(jié)構(gòu)式為：

其中，POSS為籠型倍半硅氧烷，分子式為C₃₁H₇₁NO₁₂Si₈，所述POSS的結(jié)構(gòu)為：

其中，R為異丁基。

2.一種如權(quán)利要求1所述的納米螯合劑的制備方法，其特征在于，所述方法包括：

將對羧基偶氮胂與NH₂-POSS分別制成對羧基偶氮胂溶液和NH₂-POSS溶液并在縮合劑作用下，對所述對羧基偶氮胂溶液和所述NH₂-POSS溶液進(jìn)行酰胺化反應(yīng)，得到所述納米螯合劑的溶液，所述對羧基偶氮胂與所述NH₂-POSS的摩爾比為1:1-3，所述縮合劑為二環(huán)己基碳二亞胺或1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亞胺鹽酸鹽，所述縮合劑與所述對羧基偶氮胂的摩爾比為1.2-3.6:1，所述酰胺化反應(yīng)的溫度為0-40℃，由所述納米螯合劑的溶液制得納米螯合劑。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述對羧基偶氮胂溶液的溶質(zhì)為所述對羧基偶氮胂，所述對羧基偶氮胂溶液的溶劑為無水乙醇或無水甲醇，所述對羧基偶氮胂溶液的質(zhì)量濃度為0.671×10^-2g/mL～1.342×10^-2g/mL。

4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述NH₂-POSS溶液的溶質(zhì)為所述NH₂-POSS，所述NH₂-POSS溶液的溶劑為三氯甲烷或四氫呋喃，所述NH₂-POSS溶液的質(zhì)量濃度為2.5×10^-2g/mL～2.9×10^-2g/mL。

5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述酰胺化反應(yīng)還包括催化劑，所述催化劑為4-二甲氨基吡啶或羰基二咪唑，所述催化劑與所述對羧基偶氮胂的摩爾比為1-3:20，所述酰胺化反應(yīng)的時(shí)間為12-24h。

6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述由所述納米螯合劑的溶液制得納米螯合劑，包括：

將所述納米螯合劑的溶液風(fēng)干，加入蒸餾水至有固體析出并進(jìn)行抽濾得到第一濾餅，將所述第一濾餅在紅外燈下烘干，得到所述納米螯合劑。

7.根據(jù)權(quán)利要求2-6任一項(xiàng)所述的制備方法，其特征在于，所述對羧基偶氮胂溶液由質(zhì)量濃度為0.031g/mL的對氨基苯甲酸的重氮鹽溶液與質(zhì)量濃度為0.12g/mL的偶氮胂Ⅰ溶液進(jìn)行偶氮反應(yīng)得到，所述對氨基苯甲酸的重氮鹽溶液與所述偶氮胂Ⅰ溶液的體積比為0.9-1.2:1，所述偶氮反應(yīng)的pH調(diào)節(jié)劑為氫氧化鋰，所述偶氮胂Ⅰ與所述氫氧化鋰的質(zhì)量比為4:5-15，所述偶氮反應(yīng)的溫度為0-5℃，所述偶氮反應(yīng)的時(shí)間為5-10min，所述偶氮反應(yīng)的pH值為8-10。

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的制備方法，其特征在于，所述偶氮反應(yīng)的溫度為0℃，所述偶氮反應(yīng)的時(shí)間為8min，所述偶氮反應(yīng)的pH值為9。

9.根據(jù)權(quán)利要求7所述的制備方法，其特征在于，所述對氨基苯甲酸的重氮鹽溶液通過以下方法制備：在0℃條件下，將質(zhì)量濃度為0.035g/mL的所述對氨基苯甲酸溶解于濃度為6mol/L的鹽酸中制成混合溶液，再將濃度為0.5g/mL的亞硝酸鈉溶液滴入至所述混合溶液中，制成所述對氨基苯甲酸的重氮鹽溶液，所述亞硝酸鈉溶液與所述混合溶液的體積比為1:8。

10.根據(jù)權(quán)利要求7所述的制備方法，其特征在于，向所述對羧偶氮胂溶液中加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為37%的濃鹽酸至有固體析出并進(jìn)行抽濾得到第二濾餅，將所述第二濾餅在紅外燈下烘干，得到所述對羧偶氮胂。