[發明專利]一種粉煤灰改性的納米氧化鋁/聚酰亞胺復合薄膜的制備方法

有效

• 申請號: 201310147343.6
• 申請日: 2013-04-25
• 公開（公告）號: CN103232609A
• 公開（公告）日: 2013-08-07
• 發明（設計）人: 許潔
• 申請（專利權）人: 安徽朝日電子新能源有限公司
• 主分類號: C08J5/18
• 分類號: C08J5/18;C08L79/08;C08K9/02;C08K3/22;C08G73/10;C09C1/40;C09C3/06
• 代理公司: 安徽合肥華信知識產權代理有限公司 34112
• 代理人: 方琦

技術領域

本發明涉及一種聚酰亞胺的制備方法，具體涉及一種粉煤灰改性的納米氧化鋁/聚酰亞胺復合薄膜的制備方法。

背景技術

聚酰亞胺（PI）是主鏈上含有酰亞胺環酰亞胺基團的一類聚合物，由二元酸和二元胺縮聚得到。聚酰亞胺薄膜是一種新型的耐高溫有機聚合物薄膜?,目前世界上性能最好的薄膜類絕緣材料，它由均苯四甲酸二酐(PMDA)和二氨基二苯醚(ODA)在極強性溶劑二甲基乙酰胺(DMAC)中經縮聚并流涎成膜，再經亞胺化而成。由于PI具有優越的熱性能、電性能、力學性能以及化學穩定性，廣泛應用于航空航天、宇宙飛船、航海、火箭導彈、汽車、電器絕緣、原子能工業、衛星、核潛艇、微電子（包括IC、印制電路板等）、液晶顯示、醫療、包裝精密機械等各個領域。，我國聚酰亞胺薄膜生產技術較前幾年相比，無論是質量還是產量都有了很大的提高與增長，但與國外先進技術產品相比，在綜合性能還存在較大的差距，國內聚酰亞胺薄膜存在著產品質量差、綜合性能不穩定、產品精細化程度不夠、品種少等缺點，影響了其應用。

發明內容

本發明目的在于提供一種粉煤灰改性的納米氧化鋁/聚酰亞胺復合薄膜的制備方法，該方法制備出來的聚酰亞胺薄膜耐高溫、力學性能好和絕緣性能優異，從而提高了其綜合性能。

本發明采用的技術方案如下：

????一種粉煤灰改性的納米氧化鋁/聚酰亞胺復合薄膜的制備方法，包括以下步驟：

（1）原料的處理

按重量比1-1.5：0.8-1:25-30稱取原料均苯四甲酸二酐（PMDA）、4，4’-二胺基二苯醚（ODA）和N，N-二甲基乙酞胺(DMAC)，然后分別將PMDA于130-140℃下干燥3-4小時，ODA于105-110℃下干燥2-3小時，溶劑DMAC蒸餾，提取161-164℃餾分；

（2）納米氧化鋁/PAA溶液的制備

稱取一定質量的ODA，再加入6/10-8/10的DMAC，搖晃至ODA完全溶解后加入相當于溶液質量15-20%的納米氧化鋁溶膠，攪拌均勻，然后將PMDA均分三等分，每隔20-30分鐘加入一份至上述溶液中于0-5℃冰浴、充氮條件下攪拌20-30分鐘，加完PMDA后再連續攪拌5-6小時，即得粘稠的納米氧化鋁/PAA溶液；

（3）粉煤灰改性納米氧化鋁/PAA溶液

取相當于納米氧化鋁溶膠與PAA混合溶液重量3-5%的粉煤灰在110-120℃下干燥2-3小時，加入相當于粉煤灰重量2-3%的六偏磷酸鈉、0.5-1%的γ-氨丙基三乙氧基硅烷，2000-3000rpm高速攪拌10-15分鐘，烘干，粉碎研細過200-300目篩；然后將處理后的粉煤灰加入余下的DMAC中，在頻率為20-30KHz，功率為400-600W條件下超聲分散15-20分鐘，制得粉煤灰DMAC懸浮液；最后將粉煤灰DMAC懸浮液與納米氧化鋁/PAA溶液混合，連續攪拌6-8小時成均勻溶液，即得粉煤灰改性的納米氧化鋁/PAA溶液；

????（4）流延

取上述制得的粉煤灰改性納米氧化鋁/PAA溶液加入0.5-0.8%的磷酸三苯酯，攪拌均勻，放置20-24小時消泡后，將樹脂溶液通過流延機流涎嘴緩慢流到光滑平整的鋼帶上，并控制其厚度在0.08-0.01mm，將涂有樹脂溶液的鋼帶輸送到110-120℃的烘道中干燥10-15分鐘，形成一層PAA薄膜，待薄膜冷卻后將其從鋼帶上剝離；

????（5）縱向拉伸

將剝離后的PAA薄膜輸送到縱向拉伸機進行縱向拉伸，拉伸速度為1-6m/min，工作寬度1200-1300mm，拉伸比為1：1-1：3，拉伸溫度為80-180℃；

????（6）橫向拉伸

經縱向拉伸機的薄膜在橫向拉伸機里均勻地加熱到140-150℃，然后在2-15m/min速度下進行橫向拉伸，工作寬度進口段：900-1200mm，出口段1000-1400mm；

????（7）亞胺化

????將經過拉伸的薄膜在350-370℃下進行熱亞胺化1-2小時，冷卻至常溫即得經過亞胺化的聚酰亞胺薄膜；

????（8）切邊收卷

按要求對聚酰亞胺薄膜進行切邊，再用牽引機將成型的聚酰亞胺薄膜卷取成卷，包裝入庫。

所述納米氧化鋁溶膠的固含量為20-25%。

本發明的有益效果：