[發明專利]一種低溫高效制備大尺寸石墨烯的方法

有效

• 申請號: 201310146491.6
• 申請日: 2013-04-24
• 公開（公告）號: CN103183344A
• 公開（公告）日: 2013-07-03
• 發明（設計）人: 亓鈞雷;張麗霞;曹健;梁松;馮吉才
• 申請（專利權）人: 哈爾濱工業大學
• 主分類號: C01B31/04
• 分類號: C01B31/04
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標事務所 23109
• 代理人: 金永煥

1.一種低溫高效制備大尺寸石墨烯的方法，其特征在于它是按照以下步驟進行的：

一、將金屬基底放入等離子體增強化學氣相沉積設備，抽真空至5Pa，通入H₂，H₂流量為20sccm，工作壓強為200Pa，然后升溫，40分鐘內到達工作溫度500～700℃，保溫退火處理30分鐘；

二、退火處理結束后，繼續通入Ar和CH₄氣體，調節H₂、Ar和CH₄的流量分別為40sccm、80sccm和1～8sccm，工作壓強為1000Pa，沉積系統射頻電源頻率為13.56MHz，射頻功率為200W，沉積時間為10～300秒；

三、沉積結束后，關閉射頻電源和加熱電源，停止通入CH₄氣體，以Ar和H₂為保護氣體，快速冷卻到室溫，冷卻的速率為10℃/s，在金屬基底表面均勻生長出石墨烯，即完成低溫高效制備大尺寸石墨烯；

其中步驟一中所用金屬基底為表面平整的鈷、鎳、銅或鉑的箔片或者薄膜，純度為99％～99.99％，厚度為100nm～125μm。

2.根據權利要求1所述的一種低溫高效制備大尺寸石墨烯的方法，其特征在于步驟一中所用金屬基底使用前需要依次在丙酮、無水乙醇和去離子水中進行超聲波清洗10～20分鐘。

3.根據權利要求1或2所述的一種低溫高效制備大尺寸石墨烯的方法，其特征在于步驟一工作溫度510～690℃。

4.根據權利要求1或2所述的一種低溫高效制備大尺寸石墨烯的方法，其特征在于步驟一工作溫度600℃。

5.根據權利要求4所述的一種低溫高效制備大尺寸石墨烯的方法，其特征在于步驟二中CH₄的流量為4sccm。

6.根據權利要求5所述的一種低溫高效制備大尺寸石墨烯的方法，其特征在于步驟二中沉積時間為150秒。