[發明專利]一種表面包覆改性勃姆石及其制備方法

無效

• 申請號: 201310146481.2
• 申請日: 2013-04-24
• 公開（公告）號: CN103232050A
• 公開（公告）日: 2013-08-07
• 發明（設計）人: 金鑫;朱梅琴
• 申請（專利權）人: 北京化工大學
• 主分類號: C01F7/02
• 分類號: C01F7/02
• 代理公司: 北京同恒源知識產權代理有限公司 11275
• 代理人: 張水俤

技術領域

本發明屬于無機粉體納米材料制備技術領域，特別涉及一種結晶度高、分散性好的表面包覆改性勃姆石及其制備方法。

背景技術

氧化鋁具有耐高溫，耐磨性，較好的熱傳導性、穩定性，成本低廉等優點，廣泛應用于工業陶瓷、醫學、電磁學、催化劑等方面，目前氧化鋁的制備方法有很多種。其中勃姆石(γ-AlOOH)又名一水軟鋁石，是沉淀法制備氧化鋁常見的前驅體，且勃姆石是鋁土礦中的一種，可以用于建筑材料。制備出性能優良的勃姆石是合成高質量的超細氧化鋁的基礎。目前勃姆石的制備方法有很多種，包括沉淀法、溶膠-懸浮液法、水熱法，不同的制備方法得到γ-AlOOH粉體的結晶度差別很大，其中沉淀法和溶膠-懸浮液法制備得到的γ-AlOOH粉體結晶度差，且純度不高。水熱法是將鋁鹽和堿液置于密閉的高壓高溫反應釜中經長時間成核晶化，能獲得結晶度高的γ-AlOOH粉體。通過改變水熱反應條件，能有效地控制粉末的粒度和形貌，在較低溫度下獲得純度高、結晶度好的粉體。

經水熱反應制備得到的γ-AlOOH由于表面存在大量羥基，在干燥過程中因不同顆粒間的羥基脫水使顆粒之間形成氧橋鍵而發生團聚，使得粉體的分散性變差和粒徑增大，降低粉體的性能，從而影響高溫煅燒制備氧化鋁的性能。因此通過表面包覆改性的方案，改善粉體的性能。目前文獻報導中很少涉及γ-AlOOH粉體的表面改性。一般粉體表面改性的方法有干法和濕法兩種。但在干法改性之前，粉體在烘干時因脫水已發生團聚，只能改變粉體的表面性能，不能很好地改善粉體的分散性。為有效防止粉體顆粒間的團聚，應在粉體顆粒產生化學團聚之前進行表面改性。常用的方法是在粉體干燥前進行濕法改性。粉體濕法表面改性的方法非常多，但由于大多改性劑多為易水解的有機物，所以用水作為溶劑的改性效果較差。以有機物為溶劑進行改性，存在著毒性和危險性，不利于改性操作，且改性成本較高。

發明內容

本發明的目的在于提供一種結晶度高、分散性好的表面包覆改性勃姆石及其制備方法。

本發明以水為溶劑、硫酸鋁為鋁源、氫氧化鈉為沉淀劑，經水熱反應得到勃姆石懸浮液；然后以水為溶劑、聚乙二醇為改性劑，硼砂為引發劑，對經水熱反應得到的未干燥的勃姆石進行表面包覆改性。

本發明的具體制備步驟如下：

1)分別配制硫酸鋁溶液和氫氧化鈉溶液，在不斷攪拌下，將氫氧化鈉溶液滴入硫酸鋁溶液中直至pH值為8-10，得到氫氧化鋁懸浮液；

2)將氫氧化鋁懸浮液移入高壓釜，140-230℃下反應3-8h后冷卻至室溫，去離子水離心洗滌，直至濾液中無硫酸根離子，然后將7-10g濾餅分散在100-400ml去離子水中，攪拌1-2h，形成均勻的懸浮液；

3)取0.1-0.3g聚乙二醇溶解于10-20ml去離子水，然后加入步驟2)得到的懸浮液中，攪拌1-2h后，加入10-20ml硼砂溶液，硼砂溶液中含硼砂0.05-0.15g，繼續攪拌20-30min，去離子水離心洗滌，最后置于120-150℃烘箱中干燥2-3h，即得到表面包覆改性勃姆石。

步驟1)所述的硫酸鋁溶液的濃度為0.15-0.45mol/L；所述的氫氧化鈉溶液的濃度為1.5-4mol/L。

步驟3)所述的聚乙二醇的分子量為5500-7500。

步驟3)得到表面包覆改性勃姆石的粒徑為50-400nm，zeta電位為5-20。

本發明的優點在于：用水熱反應制備勃姆石，濾餅在干燥時顆粒之間表面的羥基因脫水形成氧橋而團聚，是影響勃姆石粉體質量的主要因素。因此本發明采用表面包覆的原理對勃姆石濾餅進行改性，即使用聚乙二醇對勃姆石濾餅在水介質中進行表面改性，使聚乙二醇包覆在勃姆石粉體表面，減少干燥過程中不同顆粒之間因羥基脫水而發生的團聚現象，達到改善勃姆石粉體的分散性的效果。同時，本發明以水為溶劑，避免了使用有機溶劑產生的毒性和危險性，以及環境污染問題。本發明得到的表面包覆改性的勃姆石粉體的粒徑分布均勻且小，結晶度高，分散性好，形貌清晰呈片狀。該制備方法操作簡便，降低了改性過程的成本，并解決了目前干法改性時產品分散性差的問題。

附圖說明

圖1為實施例1得到的表面包覆改性勃姆石的粒度分布圖。

圖2為實施例1得到的表面包覆改性勃姆石的zeta電位圖。

圖3為實施例1得到的表面包覆改性勃姆石的掃描電鏡圖。

圖4為對比例1經水熱反應制得的勃姆石的X射線衍射分析圖。

圖5為對比例1經水熱反應制得的勃姆石的粒度分布圖。

圖6為對比例1經水熱反應制得的勃姆石的zeta電位圖。