[發明專利]一種制備氟化鎂的方法

有效

• 申請號: 201310145049.1
• 申請日: 2013-04-24
• 公開（公告）號: CN103214012A
• 公開（公告）日: 2013-07-24
• 發明（設計）人: 廖志輝;劉東曉;段立山;李程文;梁雅娟;黎志堅;劉士軍;葉華
• 申請（專利權）人: 湖南有色氟化學科技發展有限公司
• 主分類號: C01F5/28
• 分類號: C01F5/28
• 代理公司: 北京聿宏知識產權代理有限公司 11372
• 代理人: 吳大建;劉華聯

技術領域

本發明屬于氟化鎂生產技術領域，涉及一種采用氣相反應生產高純度氟化鎂產品的方法。

背景技術

氟化鎂是氟化工行業的一種精細下游產品，也是一種重要的無機化工原料，可以作為生產特種陶瓷、玻璃、熱壓晶體的原料，作為冶煉金屬鋁和鎂的助熔劑，焊接中作為焊接劑，作為眼里的涂著劑，也可用于制備光學儀器中的各種鏡片和濾光涂層、陰極射線屏中的熒光材料等精密部件。近年來隨著科學技術的發展，其應用越來越廣，市場上對氟化鎂的需求逐步增大。

現有的氟化鎂制備方法一般是將含鎂的原料，例如氫氧化鎂、碳酸鎂等與氫氟酸在水溶液中反應生成氟化鎂，再經液固分離及干燥脫水得到氟化鎂產品。該方法由于反應是在水溶液中進行的，所制得的氟化鎂產物中含有大量的羥基和結晶水，該產物在低溫下干燥后其中的氟化鎂含量只有90wt%左右。要獲得高純產品必須將物料在高溫下進行處理，而高溫處理存在很多缺點，例如處理時間長，能耗高，設備產能小等等，更為嚴重的是高溫下產品的水解和氧化作用會對產品的純度產生非常不利的影響，難以得到純度達99.9wt%以上的高純氟化鎂產品，而某些對氟化鎂產品的純度要求較高的領域，如光學鍍膜等領域要求氟化鎂的純度要達到99.9wt%以上。

因此，目前存在的問題是需要研究開發一種制備高純度氟化鎂的方法。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是針對上述現有技術的不足，提供一種制備氟化鎂的方法，該方法將含鎂原料與氟化氫氣體進行氣相氟化反應制得高純度氟化鎂。該方法通過一步反應制取高純度氟化鎂，流程短，操作簡單，產品純度高，具有很好的應用前景。

為此，本發明提供了一種制備氟化鎂的方法，包括：

步驟A，將含鎂原料置于反應器中，并加熱至反應溫度；

步驟B，向反應器中通入氟化氫氣體，與含鎂原料進行氣相氟化反應制取氟化鎂。

根據本發明，在所述步驟A中，所述含鎂原料為干燥的粉末狀固體。這樣的含鎂原料有利于反應器的計量和操作，尤其是較小粒徑的含鎂原料因具有較大的比表面積，可以有利于含鎂原料與氟化氫氣體充分接觸，有利于反應的進行，使得含鎂原料的氟化反應更加完全，從而提高含鎂原料的轉化率。但是如果含鎂原料粒徑太小，又會被氣體帶出反應器，造成原料損失，并影響產品收率。

因而，本發明中，所述含鎂原料的粒徑范圍在23～75μm之間。優選所述含鎂原料的粒徑范圍在42～58μm之間。

在本發明的一個實施方式中，在所述步驟A及步驟B中，反應溫度為300～500℃。優選所述反應溫度為400～450℃。

根據本發明方法，在所述步驟B中，HF與含鎂原料中的鎂的摩爾比為2.1:1～2.3:1。

在所述步驟B中，氟化氫通入速度過快會造成氟化氫消耗顯著增加，過慢則會降低設備產能。因此，本發明中，在氟化氫的通入管道上設置有調節閥和流量計，通過調節閥調節氟化氫流量即可控制氟化氫氣體的通入速度，從而可以控制上文中所述的HF與含鎂原料中的鎂的摩爾比，由此可以進一步控制反應時間。同時，控制氟化氫通入速度還可以避免氟化氫消耗增加以及設備產能降低。

在本發明的一個實施方式中，在步驟B中，所述氟化反應為間歇式反應，反應時間為每次30～60分鐘。

根據本發明方法，所述含鎂原料包括氫氧化鎂、碳酸鎂、氧化鎂或氯化鎂中的一種或幾種。優選所述含鎂原料為氫氧化鎂和/或碳酸鎂。

在本發明的一個實施方式中，所述反應器包括流化床反應器或固定床反應器。優選所述反應器為流化床反應器。本發明中，采用流化床反應器反應效率更高，消耗的氟化氫更少。

根據本發明，在所述步驟B之后還包括步驟C，反應完成后，停止加熱，并對物料進行降溫處理，獲得氟化鎂產品。

根據本發明的一個實施方式，在上述步驟C中，反應完成后，停止加熱，并采用向流化床通入空氣的方式對物料進行降溫處理。將物料溫度降低到60℃以下。取出物料即得到高純度氟化鎂產品，收率大于96.0%，所述氟化鎂產品中氟化鎂含量在99.9wt%以上。

本發明中，所述用語“高純度氟化鎂產品”是指其中的氟化鎂含量大于99.9wt%的氟化鎂產品。

本發明中，氟化鎂產品中的氟化鎂及雜質含量采用電感耦合等離子體發射光譜儀（ICP）（美國Perkin?Elmer股份有限公司，Optima5300DV?ICP-AES）檢測。