[發明專利]一種含氨廢液中NH3-N的回收方法有效
| 申請號: | 201310144190.X | 申請日: | 2013-04-23 |
| 公開(公告)號: | CN103214047A | 公開(公告)日: | 2013-07-24 |
| 發明(設計)人: | 權英;陳曉彤;王陽;劉兵;唐亞平 | 申請(專利權)人: | 清華大學 |
| 主分類號: | C02F1/04 | 分類號: | C02F1/04;C01C1/02;C02F101/16 |
| 代理公司: | 北京路浩知識產權代理有限公司 11002 | 代理人: | 王朋飛 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 廢液 nh sub 回收 方法 | ||
技術領域
本發明涉及一種廢液處理方法,具體地說,涉及一種含氨廢液中NH3-N的回收方法。
背景技術
高溫氣冷堆核燃料元件陶瓷UO2核芯顆粒生產采用溶膠-凝膠法,所用膠凝介質主要為氨水,工藝過程包括濕法和干法兩部分,其中濕法部分包括溶解、制膠、分散、陳化、洗滌、干燥等步驟。首先,以分析純的硝酸加熱溶解U3O8固體粉末制備硝酸鈾酰水溶液,與多種添加劑按一定配方和工序配制成含一定鈾濃度的膠體,其中包括兼具絡合劑和緩沖劑作用的尿素、粘接劑聚乙烯醇、交聯劑四氫糠醇等有機物;然后,膠液經壓力式振動噴嘴分散成均勻膠滴,滴液經氨氣區后進入氨水柱中逐漸固化成凝膠球;所得凝膠球在氨水陳化,再用稀氨水洗滌凝膠球,以除去其中硝酸銨;最后,通過真空干燥去除其中的水分得到干燥凝膠球。因此,在生產過程中會產生大量的含氨、鈾、有機物、硝酸鹽等物質的低放射性廢水。由于廢水成分比較復雜,廢水處理工藝流程相應較長。其第一步是去除并回收其中的揮發性氨,為廢液的進一步處理創造條件,回收的氨可以在溶膠-凝膠工藝中作為原料回用。
廢水的放射性低于2.6×102Bq/L,其中氨濃度大于5g/L,并以兩種形式存在:融入水中的游離氨氣(NH3)及發生水解反應后產生的銨根離子(NH4+)。目前氨水處理回收對象絕大多數為非放射性廢水,工藝方法一般是在高溫條件下,通過提高廢水pH值、曝氣等物理作用促使氨從水中逸出,通常也會采用高壓條件促使氨氣溶解在吸收液中,提高回收氨水濃度。NH3-N是水(廢水)中氨氮含量指標,有標準控制值。針對含較高濃度NH3-N(濃度大于5g/L)的廢水,目前主要處理方法有吹脫法和蒸餾法。而核燃料元件陶瓷UO2顆粒生產過程中產生的含氨工藝廢液屬于低放射性廢液,必須在有效除氨同時避免放射性物質夾帶;同時要充分考慮工藝設備的安全性,盡量避免高溫、高壓等極端條件。吹脫法處理低放射性含氨廢液容易產生大量放射性廢氣,在增加能耗的同時還會在應用中形成新的污染;而常規蒸餾法如果不能夠很好的控制加熱條件,加熱過程中會發生氨氣的迅速釋放,產生大量的霧沫夾帶,導致放射性物質的逸出。因此,目前尚缺乏一個有效處理含高濃度NH3-N低放射性廢液的工藝。
發明內容
本發明的目的是提供一種廢水處理方法,尤其是一種高濃度含氨廢液中NH3-N的回收方法,可以應用于低放射性高濃度含氨廢液的處理。
為了實現本發明目的,本發明提供了一種含氨廢液中NH3-N的回收方法,該方法包括:
(a)將含氨廢液加入加熱容器中加熱,形成氨蒸氣;
(b)將氨蒸氣通入降膜式冷凝吸收塔中冷凝,冷凝的氨蒸氣流入塔底,形成氨水;
(c)塔底的氨水經冷卻回流到塔頂,并噴灑,與進入塔內的未冷凝的氨蒸氣接觸;
(d)經歷循環吸收,獲得濃度大于5%的氨水。
原始的含氨廢液可以經過沉淀和熱交換等預處理后,通入加熱容器,該加熱容器可以為蒸發釜。
經歷循環吸收后,剩余的尾氣,可以通入尾氣吸收槽內與水接觸反應成氨溶液;之后的廢氣,可以通入尾氣降解槽內與酸接觸反應成銨鹽溶液。
更優的,在步驟(a)中間歇向加熱容器中補加含氨廢液,保證含氨廢液總體積占加熱容器容積的五分之一以上、五分之四以下。
待廢液蒸發至不低于加熱容器容積五分之一時補料,可以防止體系內高分子因為溶液濃縮變粘稠而導致結垢。
更優的,含氨廢液總體積占加熱容器容積的三分之一以上、三分之二以下。
更優的,所述回收方法還包括檢測加熱容器內含氨廢液的pH值,當pH值低于8時,停止加熱,冷卻,卸料;檢測塔底氨水pH值,當pH高于11時,將塔底氨水卸料。
更優的,采用閉路控制的導熱油循環加熱的方法對加熱容器進行加熱。
更優的,上述步驟中加熱容器內溫度為65-85℃,壓力為1.0-1.3MPa。
更優的,上述步驟中加熱容器內溫度為67-75℃。
上述回收方法還包括:步驟(a)中形成的氨蒸氣先經過降溫,使90℃以下的大部分水和少部分氨蒸氣冷凝,再進入冷凝吸收塔。
經過降溫冷凝下來的水和氨蒸氣的液體流到冷凝吸收塔底部,形成濃度較稀的氨水。
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