[發明專利]一種釔鋁石榴石納米粉體的制備方法

有效

• 申請號: 201310143687.X
• 申請日: 2013-04-23
• 公開（公告）號: CN103214016A
• 公開（公告）日: 2013-07-24
• 發明（設計）人: 王海麗;蒲瑞滿;沈德忠
• 申請（專利權）人: 北京中材人工晶體研究院有限公司
• 主分類號: C01F17/00
• 分類號: C01F17/00;C04B35/44
• 代理公司: 北京輕創知識產權代理有限公司 11212
• 代理人: 楊立

技術領域

本發明涉及一種釔鋁石榴石(Y₃Al₅O₁₂，簡稱YAG)納米粉體的制備方法，特別涉及一種利用溶膠-凝膠和冷凍干燥相結合工藝制備YAG納米粉體的方法，屬于透明陶瓷制備技術領域。

背景技術

YAG具有優良的光學性能和穩定的化學性能等優點，被廣泛用作窗口材料和功能材料。稀土離子摻雜的YAG單晶是一種理想的激光材料，現已廣泛應用于激光技術領域，是全固態激光器的重要基質。與單晶相比，YAG透明陶瓷具有制備工藝簡單、成本低、可實現高濃度摻雜、可制作大尺寸以及可實現多層多功能復合結構等優點，成為近年來的一個研究熱點。其中，制備出純度高、粒度小、燒結活性高的YAG粉體是高光學質量YAG透明陶瓷制備的前提。

目前，國內外報道的制備YAG粉體的方法主要有：固相反應法、共沉淀法、水熱法和溶膠-凝膠法等。

早期YAG粉體的制備方法為固相反應法，即采用高純Y₂O₃和Al₂O₃粉末，經多次球磨和1600℃以上高溫煅燒，依靠Y₂O₃和Al₂O₃粉末在高溫下擴散發生反應生成YAG粉體。固相反應法存在的缺點是：球磨過程中容易引入雜質且原料不容易混勻，同時，高溫煅燒使粉體的燒結活性降低，且無法得到納米級的粉體。另外，煅燒產物中除了主晶相YAG相外，往往含有少量的YAlO₃（簡稱YAP）和Y₄Al₂O₉（簡稱YAM）相。

日本專利JP2001270714中采用碳酸釔和片鈉鋁石作原料，配置成含有碳酸根和硫離子的溶液，通過調整溶液的PH值形成沉淀，沉淀物經800～1300℃煅燒，得到粒徑40～400nm的YAG粉體。該方法的存在的缺點是：由于不同組分之間沉淀速度的差異，容易使不同離子先后沉淀，從而導致微觀組成均勻性難以控制，且沉淀的洗滌和抽濾比較困難，粉體易團聚。

Yukiya?Hakuta等人[Yukiya?Hakuta?et?al,Production?of?phosphor?(YAG:Tb)fine?particles?by?hydrothermal?synthesis?in?supercritical?water,1999,9(10):2671-2674]利用水熱法制備YAG:Tb粉體。該技術的缺點是：設備要求高。

Michael?Veith等人（Michael?Veith,et?al,Low?temperature?synthesis?of?nanocrystalline?Y₃Al₅O₁₂（YAG）and?Ce-doped?Y₃Al₅O₁₂via?different?sol-gel?methods.J.Mater.Chem.,1999(12)3069-3079）利用溶膠-凝膠法制備YAG納米粉體，該方法存在的缺點是：原料成本較高，成本高的主要原因在于Y以及其它稀土離子醇鹽的合成條件特別苛刻（要嚴格控制水分），工藝過程復雜，且合成產率較低；另外，在凝膠的干燥過程中，如果干燥不當，容易導致粉料團聚，如果不即時解決，最終將演變成硬團聚，從而降低粉料的燒結活性。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是提供一種制備工藝相對簡單，且產率較高的釔鋁石榴石納米粉體的制備方法。

本發明融合了溶膠-凝膠法和冷凍干燥技術，提出了一種利用溶膠-凝膠和冷凍干燥相結合工藝制備YAG納米粉體的方法。

本發明解決上述技術問題的技術方案如下：一種釔鋁石榴石納米粉體的制備方法，包括以下步驟：

1）將鋁鹽溶解于異丙醇中，得到質量濃度為15～35wt%的鋁溶液；將釔鹽和/或其它稀土離子的醋酸鹽溶解于去離子水中，配成質量濃度為15～25wt%的溶液A;其中，

所述鋁鹽與釔鹽和/或其它稀土離子的醋酸鹽的摩爾比為3:5，所述鋁鹽與異丙醇的重量份數比為1:2～1:6，所述釔鹽和/或其它稀土離子的醋酸鹽與去離子水的重量份數比為1:3～1:6;

2）在劇烈攪拌的條件下，將鋁溶液逐滴滴加到溶液A中，在30～50℃的條件下，攪拌1～3小時，得到溶膠；然后在60～80℃的條件下，繼續攪拌1～3小時，得到凝膠；