[發(fā)明專利]一種提升工業(yè)級過氧化氫品質(zhì)的方法

有效

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• 申請日: 2013-04-23
• 公開（公告）號: CN103193203A
• 公開（公告）日: 2013-07-10
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 宋振;李海濤;蔣旭亮
• 申請（專利權(quán)）人: 上海化學(xué)試劑研究所
• 主分類號: C01B15/013
• 分類號: C01B15/013
• 代理公司: 上海開祺知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 31114
• 代理人: 費開逵

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種提升工業(yè)級過氧化氫品質(zhì)的方法，特別是涉及一種利用不對稱酰胺類萃取劑萃取提升工業(yè)級過氧化氫品質(zhì)去除金屬離子雜質(zhì)的方法。

背景技術(shù)

過氧化氫是一種重要的無機化工原料和精細化工產(chǎn)品。電子級過氧化氫是電子工業(yè)中十分重要的電子化學(xué)品，廣泛應(yīng)用于大規(guī)模集成電路（IC）、薄膜液晶顯示器（TFT-LCD）、半導(dǎo)體等微電子工業(yè)方面，開發(fā)利用前景廣闊。

超純過氧化氫的生產(chǎn)通常采用工業(yè)級的過氧化氫作為原料，為了保證超純過氧化氫的質(zhì)量和生產(chǎn)的穩(wěn)定性，因此，要求原料過氧化氫中的金屬離子雜質(zhì)的含量需保持在相當?shù)退降奶囟ㄒ螅瑥亩拍苁沟玫降某冞^氧化氫達到國際半導(dǎo)體設(shè)備和材料組織制定的化學(xué)材料部分SEMI標準。

現(xiàn)有技術(shù)中，由于大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)的過氧化氫產(chǎn)品含有一定濃度的各種金屬離子雜質(zhì)，如果未加處理直接用來制備超純過氧化氫，超標的金屬離子雜質(zhì)將會影響超純過氧化氫產(chǎn)品的質(zhì)量和生產(chǎn)的穩(wěn)定性及產(chǎn)能，因此對工業(yè)級過氧化氫進行提升品質(zhì)以滿足制備超純過氧化氫對原材料的要求顯得十分重要。

電子級過氧化氫制備的關(guān)鍵在于控制過氧化氫中金屬離子雜質(zhì)的含量和潔凈度，通常利用萃取的手段作為預(yù)處理的方法，達到降低或去除過氧化氫中的有機雜質(zhì)。采用的萃取劑有液體和氣體兩種類型，液體可以使用芳烴和醇類，氣體采用高壓二氧化碳。目前的工藝方法中，使用液體類萃取劑萃取后得到的過氧化氫產(chǎn)品中金屬離子雜質(zhì)和潔凈度均不理想，如果使用氣體二氧化碳作萃取劑，對生產(chǎn)設(shè)備的要求很高。

不對稱酰胺是一種綠色環(huán)保萃取劑，可在核燃料的后處理過程中作為萃取劑萃取金屬離子使用，不對稱酰胺由于氮原子上連接有一大一小兩個不同烷基的酰胺，利用其化學(xué)結(jié)構(gòu)的特殊性，即在水中的溶解性極小，可以從水中萃取出金屬離子雜質(zhì)。目前還未見有利用以不對稱酰胺類萃取劑萃取工業(yè)級過氧化氫溶液，以降低或去除金屬離子雜質(zhì)方法的相關(guān)報道。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明所要解決的問題在于提供一種提升工業(yè)級過氧化氫品質(zhì)的方法，利用不對稱酰胺類萃取劑萃取，降低或去除工業(yè)級過氧化氫中的金屬離子雜質(zhì)，以克服現(xiàn)有技術(shù)中過氧化氫萃取中金屬離子雜質(zhì)超標的不足。

本發(fā)明的技術(shù)構(gòu)思是這樣的：以工業(yè)過氧化氫為原料，加入不對稱酰胺類萃取劑進行萃取，降低或去除工業(yè)過氧化氫溶液中的金屬離子雜質(zhì)，從而得到品質(zhì)提升的過氧化氫。

具體來講，本發(fā)明所述的提升工業(yè)級過氧化氫品質(zhì)的方法，包括如下步驟：

將不對稱酰胺類萃取劑加入到工業(yè)過氧化氫中，室溫下攪拌8-12小時，轉(zhuǎn)至分液器靜置分層，收集下層，即得到提升品質(zhì)的過氧化氫，其中上層含有金屬離子雜質(zhì)的不對稱酰胺萃取劑廢液可回收再利用。

根據(jù)上述方法，所述的不對稱酰胺類萃取劑選自：N-甲基-N-辛基辛酰胺、N-甲基-N-辛基癸酰胺、N-甲基-N-辛基十二酰胺中的一種。

所述的不對稱酰胺類萃取劑與工業(yè)級過氧化氫的重量體積比為0.10-0.15:1，g/ml。

所述的工業(yè)過氧化氫為符合標準GB1616-2003的35%的過氧化氫溶液。

經(jīng)檢測，采用本發(fā)明方法得到的過氧化氫，總有機碳小于10ppm，金屬離子雜質(zhì)如Cd、Pb、Cu、Au等的去除率大于90%。

本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比較的有益效果：

本發(fā)明通過向工業(yè)級過氧化氫中加入不對稱酰胺類萃取劑進行萃取，得到品質(zhì)提升的過氧化氫，且含金屬離子雜質(zhì)的不對稱酰胺類萃取劑廢液回收后經(jīng)酸洗、堿洗、鹽水洗至中性后減壓蒸餾，可重復(fù)使用。因此，本發(fā)明方法有效解決了工業(yè)級過氧化氫作為制備高品質(zhì)過氧化氫原料時金屬離子雜質(zhì)含量超標的問題，提升了過氧化氫的品質(zhì)。

具體實施方式

下面通過具體實施例對本發(fā)明做進一步的說明，但實施例并不限制本發(fā)明的保護范圍。需要說明的是，以下實施例僅用以說明本發(fā)明的技術(shù)方案而非限制。盡管參照較佳實施例對本發(fā)明進行了詳細說明，本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員應(yīng)當理解，可以對發(fā)明的技術(shù)方案進行修改或者等同替換，而不脫離本發(fā)明技術(shù)方案的范圍，其均應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的權(quán)利要求范圍中。

實施例1

將100g?N-甲基-N-辛基辛酰胺萃取劑加入到1000ml的35%的工業(yè)過氧化氫中，室溫下攪拌8小時，轉(zhuǎn)至分液器靜置分層，收集下層，即得到品質(zhì)提升的過氧化氫。其中，上層含金屬離子雜質(zhì)的N-甲基-N-辛基辛酰胺萃取劑廢液可回收再利用。

對上述得到的過氧化氫進行分析檢測，檢測結(jié)果如下表1所示。

表1