[發明專利]一種從含高濃度氯的硫酸鋅溶液中分離氯的方法無效
| 申請號: | 201310143363.6 | 申請日: | 2013-04-23 |
| 公開(公告)號: | CN103215449A | 公開(公告)日: | 2013-07-24 |
| 發明(設計)人: | 張超;賈永忠;崔振華;呂穎;景燕;孫進賀;馬軍;姚穎 | 申請(專利權)人: | 中國科學院青海鹽湖研究所 |
| 主分類號: | C22B3/28 | 分類號: | C22B3/28 |
| 代理公司: | 深圳市科進知識產權代理事務所(普通合伙) 44316 | 代理人: | 宋鷹武 |
| 地址: | 810008*** | 國省代碼: | 青海;63 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 濃度 硫酸鋅 溶液 分離 方法 | ||
【技術領域】
本發明涉及一種分離硫酸鋅溶液中氯的方法,尤其涉及一種從含高濃度氯的硫酸鋅溶液中分離氯的方法。
【背景技術】
從硫酸鋅溶液中回收鋅通常以電解發生。在電解硫酸鋅過程中,氯離子是相當有害的物質,電解用硫酸鋅溶液中的氯離子含量必須低于300mg/L,因為過量的氯離子會腐蝕陰極和陽極表面,增大了耗能,同時降低了電解鋅的質量。因此,硫酸鋅溶液在送電解之前必須除去大部分的氯離子。
目前,從硫酸鋅溶液中除去氯離子的方法很多,主要包括樹脂脫氯法、堿洗脫氯法、銅鹽沉淀脫氯法、銀鹽沉淀脫氯法等。其中,樹脂脫氯法,雖然在理論上很完善,但在工業生產的實際應用過程中,由于各種硫酸鋅溶液的雜質種類及含量不同,導致了副反應較多,同時,在樹脂表面易結垢阻礙反應的進行,所以在實際的應用中,脫氯的效果并不好,除氯效率均只有50%左右;堿洗脫氯法,由于硫酸鋅溶液中的鋅離子的含量高,直接堿洗會損失大量的鋅,同時對氯的去除效果不好,很難達到電解要求氯的濃度范圍;銅鹽沉淀脫氯法,該方法在硫酸鋅溶液中加入Cu2+控制還原氣氛,使得銅以氯化亞銅的形式沉淀出來,從而達到脫出氯離子的目的,雖然該方法原理簡單,但在實際的操作過程中卻很難控制,由于該方法對溶液的PH值要求嚴格,一般要求PH值不大于3,當PH值發生較大的改變時,其脫氯效率會顯著的下降,生成的氯化亞銅渣隨著溶液的PH值的升高又分解成氧化亞銅,氯又會轉入到硫酸鋅溶液中,該方法的脫氯效率一般也只能達到70%;銀鹽沉淀脫氯法,該方法采用硫酸銀粉或銀粉,加入到硫酸鋅溶液中,與氯離子形成比較穩定的氯化銀沉淀物,從而達到有效脫出氯離子的目的,但是,本方法最大的缺點就是成本太高。
綜上,采用樹脂脫氯法脫除硫酸鋅溶液中氯離子,理論完善但脫氯效率低;采用堿洗脫氯法脫除硫酸鋅溶液中氯離子,損失溶液中大量的鋅,同時脫氯效率低;采用銅鹽沉淀脫氯法脫除硫酸鋅溶液中氯離子,工藝難以控制而且脫氯效率低;采用銀鹽沉淀脫氯法脫除硫酸鋅溶液中氯離子,雖然能夠有效脫出溶液氯離子,但是其成本高。
【發明內容】
本發明要解決的技術問題在于克服現有技術脫除硫酸鋅溶液中氯效率低、成本高、工藝復雜的缺陷,提供一種脫氯效率高、成本低廉、工藝簡單的從含高濃度氯的硫酸鋅溶液中分離氯的方法。
為解決上述技術問題,本發明采用下述技術方案:
一種從含高濃度氯的硫酸鋅溶液中分離氯的方法,包括下述步驟:
步驟S1:將萃取劑與稀釋劑混合得到萃取有機相,其中,所述萃取劑為有機胺類,所述稀釋劑為煤油或仲辛醇中的至少一種;
步驟S2:將所述萃取有機相用硫酸酸化處理;
步驟S3:用硫酸將所述硫酸鋅溶液的PH值調節在0.2~1.5之間;
步驟S4:將經酸化處理后的萃取有機相萃取經PH值調節后的硫酸鋅溶液,得到富氯有機相及萃余液;及
步驟S5:將所述萃余液經脫油、水相后得到脫氯后的硫酸鋅溶液。
在本實施例中,所述從含高濃度氯的硫酸鋅溶液中分離氯的方法還包括下述步驟:
步驟S6:用反萃劑反萃所述富氯有機相,其中,所述反萃劑為碳酸鈉溶液或氫氧化鈉溶液中的至少一種。
在本實施例中,步驟S1中,所述有機胺類為三辛癸胺、三正庚胺或三正辛胺中的任意一種。
在本實施例中,步驟S1中,所述萃取劑與稀釋劑按體積百分比濃度為30%~50%∶70%~50%混合。
在本實施例中,步驟S2中,所述硫酸濃度為0.5mol/L~2.5mol/L,酸化時間為3min~10min,所述萃取有機相與所述硫酸體積比為2:1~1:2。
在本實施例中,步驟S3中,所述硫酸的濃度為1mol/L~18mol/L。
在本實施例中,步驟S4中,所述萃取的條件為:萃取時間為3min~10min,溫度為15℃~30℃,澄清時間4min~10min,萃取時所述萃取有機相與水相體積比為1:1~2:1。
在本實施例中,步驟S5中,所述萃余液采用活性碳脫油,所述活性碳的含量為3g/L~10g/L,脫油溫度為15℃~40℃。
在本實施例中,步驟S6中,所述碳酸鈉溶液的質量百分濃度為2%~8%,所述氫氧化鈉的質量百分濃度為3%~10%。
在本實施例中,步驟S6中,所述反萃的條件為:反萃時間為3min~8min,溫度為15℃~30℃,澄清時間3min~10min,反萃時所述富氯有機相和水相體積比為1:1~1:3。
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