[發(fā)明專利]一種高分散負(fù)載型納米金屬Fe基催化劑的制備方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310142664.7
• 申請(qǐng)日: 2013-04-23
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN103203234A
• 公開(kāi)（公告）日: 2013-07-17
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李峰;房美;孫婷婷;范國(guó)利
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 北京化工大學(xué)
• 主分類號(hào): B01J23/745
• 分類號(hào): B01J23/745;A62D3/38;A62D101/28
• 代理公司: 北京華誼知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11207
• 代理人: 劉月娥

1.一種高分散負(fù)載納米金屬Fe基催化劑的制備方法，其特征在于，具體制備工藝如下：

A．用脫除二氧化碳的去離子水配制含有Mg²⁺和Al³⁺的混合鹽溶液，其中：Mg²⁺與Al³⁺摩爾濃度比為0.5～1.5，Mg²⁺的濃度為0.1～0.5mol/L,?混合鹽溶液中的酸根離子為Cl^-、SO₄^2-、NO₃^-中的一種；再在混合鹽溶液中加入K₃[Fe(CN)₆]，K₃[Fe(CN)₆]的摩爾濃度為0.005～0.1mol/L；

B．配制尿素摩爾濃度為0.5～2.0mol/L的醇水溶液，且醇水溶液中醇與水的體積比為：1:3~5，醇為甲醇或乙醇中的一種；

C．將步驟A和B中制備的混合鹽溶液和醇水溶液等體積混合后轉(zhuǎn)移到聚四氟乙烯晶化反應(yīng)器中，密封后加熱至80~150℃，反應(yīng)2~6h后自然冷卻到室溫靜置12～24h，取出混合物離心，用去離子水進(jìn)行離心洗滌4次，于空氣氣氛下干燥24～36?h，得到插層結(jié)構(gòu)的層狀雙金屬氫氧化物；

D．將步驟C得到的0.5g插層結(jié)構(gòu)的層狀雙金屬氫氧化物均勻的平鋪于小瓷舟中，并將小瓷舟置于管式氣氛爐的石英管中部，通入流速為300～500ml/min的N₂，從30℃開(kāi)始，以1～5℃/min的升溫速率升至800～1000℃，隨后通入流速為400～600ml/min?的N₂和H₂混合氣10min，隨后再切換至N₂，同時(shí)引入100～300ml/min甲烷氣體，反應(yīng)5～10min，待氣氛爐爐溫降至室溫時(shí)得到高分散鐵基納米催化劑。

2.根據(jù)根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，制備的高分散負(fù)載型納米金屬Fe基催化劑的結(jié)構(gòu)是鐵納米粒子被多壁碳納米管包覆后負(fù)載在鎂鋁復(fù)合金屬氧化物表面；其中：多壁碳納米管的平均直徑為1.5-7.5nm,??催化劑中多壁碳納米管的質(zhì)量百分含量為10~15%，納米金屬顆粒的平均粒徑為0.5~4.5nm，催化劑中鐵的質(zhì)量百分含量為2~8%。

3.根據(jù)根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，該高分散負(fù)載型納米金屬Fe基催化劑作為類芬頓催化劑催化降解亞甲基藍(lán)，亞甲基藍(lán)的降解率為95%～100%。