[發(fā)明專利]一種在開放體系下制備無水氯化釹的方法無效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201310142625.7 | 申請日： | 2013-04-24 |
| 公開（公告）號： | CN103193259A | 公開（公告）日： | 2013-07-10 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 劉春濤;李亞北;劉洋;柏林凱;荊寶劍 | 申請（專利權(quán)）人： | 黑龍江大學(xué) |
| 主分類號： | C01F17/00 | 分類號： | C01F17/00 |
| 代理公司： | 哈爾濱市松花江專利商標(biāo)事務(wù)所 23109 | 代理人： | 金永煥 |
| 地址： | 150080 黑龍*** | 國省代碼： | 黑龍江;23 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 開放 體系 制備 無水 氯化 方法 | ||
1.一種在開放體系下制備無水氯化釹的方法，其特征在于開放體系下制備無水氯化釹的方法是通過以下步驟進(jìn)行：
一、由氧化釹制備六水合三氯化釹：a、取氧化釹置于50℃烘箱中處理50～70min，得到預(yù)處理后的氧化釹；b、向預(yù)處理后的氧化釹加入蒸餾水，混合均勻；然后在70℃恒溫水浴的條件下，加入質(zhì)量百分含量為36.6％的鹽酸，攪拌1～2h后，進(jìn)行過濾，留取濾液；c、75℃水浴條件下，將濾液加熱5～8h，然后用丙酮洗滌，再過濾，然后烘干，研磨，得到六水合三氯化釹；其中預(yù)處理后的氧化釹與蒸餾水的質(zhì)量體積比為1g∶(5～10)mL，預(yù)處理后的氧化釹與質(zhì)量百分含量為36.6％的鹽酸的物質(zhì)的量比為1∶6；
二、由六水合三氯化釹制備三氯化釹：d、稱取NH4Cl平鋪在反應(yīng)舟上；再將步驟一制備的六水合三氯化釹平鋪在NH4Cl上；e、將管式爐升溫至340℃，把反應(yīng)舟推入，反應(yīng)200～220min后取出；研磨后得到無水氯化釹，即完成在開放體系下制備無水氯化釹的方法；其中步驟一制備的六水合三氯化釹與NH4Cl的物質(zhì)的量比為1∶19～21。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種在開放體系下制備無水氯化釹的方法，其特征在于步驟一中取氧化釹置于50℃烘箱中處理60min。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種在開放體系下制備無水氯化釹的方法，其特征在于步驟一中預(yù)處理后的氧化釹與蒸餾水的質(zhì)量體積比為1g∶8mL。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種在開放體系下制備無水氯化釹的方法，其特征在于步驟一中攪拌1.5h后，進(jìn)行過濾。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種在開放體系下制備無水氯化釹的方法，其特征在于步驟一中將濾液加熱7h。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種在開放體系下制備無水氯化釹的方法，其特征在于步驟一中的烘干為在60℃的烘箱中進(jìn)行烘干。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種在開放體系下制備無水氯化釹的方法，其特征在于步驟二中步驟一制備的六水合三氯化釹與NH4Cl的物質(zhì)的量比為1∶20。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種在開放體系下制備無水氯化釹的方法，其特征在于步驟二中反應(yīng)210min后取出。
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