[發(fā)明專利]聚苯乙烯/聚偏氟乙烯季銨型陰離子交換合金膜制備方法

無效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310142477.9
• 申請(qǐng)日: 2013-04-24
• 公開（公告）號(hào): CN103223305A
• 公開（公告）日: 2013-07-31
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 雷引林;梅樂和;羅云杰;陳飛;陳文瀾
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 浙江大學(xué)寧波理工學(xué)院
• 主分類號(hào): B01D71/34
• 分類號(hào): B01D71/34;B01D67/00;C08F212/08;C08F8/44;C08F8/24
• 代理公司: 杭州求是專利事務(wù)所有限公司 33200
• 代理人: 周烽

1.一種聚苯乙烯/聚偏氟乙烯季銨型陰離子交換合金膜的制備方法，其特征在于，該方法包括以下步驟：

（1）先將苯乙烯、交聯(lián)劑和引發(fā)劑按質(zhì)量配比100:2~10:1~10組成的單體溶液，緩慢滴加到聚偏氟乙烯溶液之中，單體溶液與聚偏氟乙烯溶液的質(zhì)量配比為5~40:100，充分混合，得到均勻的苯乙烯/聚偏氟乙烯復(fù)合溶液；

（2）將復(fù)合溶液加熱至65~105℃，聚合約5~20小時(shí)之后得到聚苯乙烯/聚偏氟乙烯膠狀物；將膠狀物擠出、水沉淀固化、拉絲、造粒，得到聚苯乙烯/聚偏氟乙烯合金顆粒；將合金顆粒烘干，粉碎，得到聚苯乙烯/聚偏氟乙烯合金粉；

（3）加入氯甲醚和無水氯化鋅，在35~50℃下對(duì)聚苯乙烯/聚偏氟乙烯合金粉末實(shí)施氯甲基化反應(yīng)約4?~12小時(shí)，氯甲醚、無水氯化鋅和聚苯乙烯/聚偏氟乙烯合金粉的質(zhì)量配比為200~800:60~120:100；將氯甲基化產(chǎn)物用甲縮醛洗滌數(shù)次，制得氯甲基化合金粉；

（4）加入胺化溶液，在25~50℃下對(duì)氯甲基化合金粉實(shí)施胺化反應(yīng)約2~12小時(shí)，胺化溶液的使用量為氯甲基化合金粉質(zhì)量的250%~800%；洗滌、干燥之后即制得季銨型陰離子交換合金粉；

（5）將季銨型陰離子交換合金粉投入密煉機(jī)，添加顏料、增柔劑、抗氧化劑和脫模劑等輔料，在160~210℃下密煉15~60分鐘，出料；然后送入開煉機(jī)，在150~200℃下開煉10~30分鐘，拉片；再送入熱壓機(jī)中，160~210℃、20~60兆帕下熱壓15~60分鐘，冷卻，制得所述的聚苯乙烯/聚偏氟乙烯季銨型陰離子交換合金膜。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的聚苯乙烯/聚偏氟乙烯季銨型陰離子交換合金膜的制備方法，其特征在于，所述步驟（1）中所采用的交聯(lián)劑為二乙烯基苯。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的聚苯乙烯/聚偏氟乙烯季銨型陰離子交換合金膜的制備方法，其特征在于，所述步驟（1）中所采用的有機(jī)溶劑為二甲基亞砜、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺或N-甲基吡咯烷酮；可以是其中的一種，也可以是兩種或兩種以上以任意質(zhì)量比的混合物。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的聚苯乙烯/聚偏氟乙烯季銨型陰離子交換合金膜的制備方法，其特征在于，所述步驟（1）中，所述引發(fā)劑為過氧化苯甲酰或偶氮二異丁腈。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的聚苯乙烯/聚偏氟乙烯季銨型陰離子交換合金膜的制備方法，其特征在于，所述步驟（4）中的胺化溶液為三甲胺水溶液，質(zhì)量百分比濃度為10%~30%。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的聚苯乙烯/聚偏氟乙烯季銨型陰離子交換合金膜的制備方法，其特征在于，所述步驟（5）中的增柔劑為聚異丁烯，添加量為與季銨型陰離子交換合金粉質(zhì)量的0~10%。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的聚苯乙烯/聚偏氟乙烯季銨型陰離子交換合金膜的制備方法，其特征在于，干膜厚度為0.2~0.5毫米。