[發明專利]一種α-氧化鋁球的制備方法

無效

• 申請號: 201310142407.3
• 申請日: 2013-04-23
• 公開（公告）號: CN103274671A
• 公開（公告）日: 2013-09-04
• 發明（設計）人: 廖其龍;余海龍
• 申請（專利權）人: 西南科技大學
• 主分類號: C04B35/10
• 分類號: C04B35/10;C04B35/624
• 代理公司: 成都蓉信三星專利事務所 51106
• 代理人: 劉克勤

技術領域

本發明屬于鋁的氧化物的制備，涉及一種α-氧化鋁球的制備方法。本發明制備的α-氧化鋁球可以作為吸附劑、干燥劑、以及催化劑或載體等廣泛應用于醫藥、化工、環保等領域。

背景技術

隨著社會經濟的迅猛發展和人們生活水平的提高，對材料的使用要求也越來越高。陶瓷材料被公認為具有：高強度、高硬度、以及優良的耐磨性與耐腐蝕性等優點，具有金屬材料、有機高分子材料等不可比擬的特性，在眾多行業中發揮著不可或缺的作用。而陶瓷微球由于其獨特的微球顆粒優點，使得陶瓷微球廣泛應用于軍工、醫藥、化工、環保、核技術等領域。自上世紀60年代至今，對陶瓷微球的研究越來越深入，其制備方法也趨于豐富。目前已有多種陶瓷微球的制備方法，如反相懸浮聚合法、油乳法、聚合-誘導膠體聚集法、氣流研磨法、熔化法、溶膠-凝膠法等方法，通過這些方法制備了TiO2、ZrO2、SiO2、SiC、B4C、UO2、Al2O3等微球。反相懸浮聚合法、油乳法、聚合-誘導膠體聚集法等方法制備的陶瓷微球粒徑太小且不易控制，氣流研磨法制備的微球成球效率低、難以大規模生產、能源利用率不高，熔化法耗能高、成球溫度區間不易控制、易形成球形度低的微球、微球粒徑偏大，傳統溶膠-凝膠法制備的氧化鋁球尺寸太小。

氧化鋁陶瓷材料由于其耐高溫、耐化學腐蝕、耐磨、導熱系數高等特性一直備受關注。在表面防護層材料、光學材料、催化劑及其載體、半導體材料等方面有廣泛的應用。現有技術中，侯春樓采用凝膠氫氧化鋁作為原料，以特制的造粒技術裝置制備出氧化鋁微球，但所制備的氧化鋁球為γ-氧化鋁球，而且實驗所用的造粒技術裝置復雜，所得的微球顆粒磨耗較大。朱洪法利用噴霧干燥方法制得了γ-氧化鋁微球，此方法涉及到的噴霧干燥裝置較復雜，耗能高，所得的微球粒徑較小，大都在幾十微米左右，而且粒徑分布不均勻。目前市場上生產的氧化鋁陶瓷球大部分都是用熔化法吹制成球的，其熔化所需的高溫導致耗能高、工藝過程復雜。

發明內容

本發明的目的旨在克服現有技術中的不足，以溶膠-凝膠法為基礎，提供一種原料價廉、工藝簡單、操作安全、易實現工業化生產的α-氧化鋁球的制備方法。

本發明的內容是：一種α-氧化鋁球的制備方法，其特征之處是包括下列步驟：

a、配料：按去離子水：異丙醇鋁為50～150：1的摩爾比取去離子水和（固體原料）異丙醇鋁，按硝酸：異丙醇鋁為0.15～0.25：1的摩爾比取（膠溶劑）硝酸；

b、反應制備溶膠：將異丙醇鋁與去離子水混合、進行水解1～5h后，加入硝酸再反應1～10h，得到反應后物料，再將反應后物料放入溫度為80℃～110℃的烘箱中烘24～72h，制得（穩定透明的）溶膠；

c、制備凝膠球：將溶膠滴加入（可以通過注射器或其它現有技術方式滴加入）旋轉蒸發器的燒瓶（例如：圓底燒瓶，或其它容器）中，控制旋轉蒸發器的旋轉速度為10～150r/min、蒸發溫度為60℃～95℃，蒸發時間為3～12h后，制得氧化鋁凝膠球；

d、制備α-氧化鋁球：將氧化鋁凝膠球放入溫度為80℃～110℃的烘箱中經過12～48h烘干后，再經過煅燒（高溫爐中進行煅燒），即制得α-氧化鋁球產物。

本發明的內容中：步驟a所述水解的溫度較好的為70～95℃。

本發明的內容中：步驟d所述煅燒的程序較好的為：將烘干后的氧化鋁凝膠球以2～10℃／min的速率升溫至400～500℃，然后以3～10℃／min的速率升溫至900～1000℃，最后以2～6℃／min的速率升溫至1050～1200℃，再在1050～1200℃下保溫100～300min。

本發明的內容中：所述旋轉蒸發器的生產企業有上海亞榮生化儀器廠等，為現有市售產品。

本發明α-氧化鋁球的制備方法制得的α-氧化鋁球的粒徑分布范圍為0.1-2mm、晶型為α-Al2O3。

與現有技術相比，本發明具有下列特點和有益效果：

（1）采用本發明，由于不同相的液體（油相和水相）之間是不能互溶的，在兩相接觸的界面處，分子因受力不平衡，比內部分子具有更高的能量，為了降低表面能，液體的表面張力力圖是自由面收縮；所以滴入硅油中的溶膠由于液體的表面張力作用，以球形狀態存在，從而形成油包水的微乳粒；該微乳粒經過后續的干燥及煅燒過程就得到了所制備的α-氧化鋁球；

（2）采用本發明，原料價格低廉，在成球過程中未加入有機溶劑或有毒物質，產生的廢液便于處理；工藝設備簡單，操作環保，綠色安全，生產成本低；通過調節固化溫度可以得到粒徑范圍在0.1-2mm的α-Al2O3球；