[發(fā)明專利]2,7-二溴-N-全氟丁基乙基咔唑及其制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310141336.5
• 申請日: 2013-04-23
• 公開（公告）號: CN103232385A
• 公開（公告）日: 2013-08-07
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 吳娟
• 申請（專利權(quán)）人: 蘇州谷力生物科技有限公司
• 主分類號: C07D209/88
• 分類號: C07D209/88
• 代理公司: 南京經(jīng)緯專利商標(biāo)代理有限公司 32200
• 代理人: 李紀(jì)昌

1.如式（Ⅰ）所示2,7-二溴-N-全氟丁基乙基咔唑，

式（Ⅰ）。

2.如式（Ⅰ）所示2,7-二溴-N-全氟丁基乙基咔唑的制備方法，其特征在于包括以下步驟：

第一步硝化：在反應(yīng)瓶中依次加入4,4?'-二溴聯(lián)苯、二氯甲烷和硝硫混酸，攪拌，恒溫反應(yīng)，冷卻至室溫，得到反應(yīng)液，向反應(yīng)液中加入堿性溶液至中性后，用二氯甲烷萃取，有機(jī)相經(jīng)干燥、真空濃縮、重結(jié)晶，得2-硝基-4,4'-二溴聯(lián)苯；

第二步環(huán)化：在反應(yīng)瓶中依次加入2-硝基-4,4'-二溴聯(lián)苯、三苯基膦和鄰二氯苯，攪拌，回流反應(yīng)，待反應(yīng)結(jié)束后，冷卻至室溫，得到反應(yīng)液，向反應(yīng)液中加入石油醚，過濾，真空干燥，得2,7-二溴咔唑；

第三步烷基化：在反應(yīng)瓶中依次加入甲苯、2,7-二溴咔唑、全氟丁基乙基碘，攪拌，再向反應(yīng)瓶中加入三乙胺，后恒溫反應(yīng)，冷卻至室溫，得到的反應(yīng)液用乙酸乙酯稀釋并水洗，得到的有機(jī)相經(jīng)干燥、真空濃縮、重結(jié)晶，得2,7-二溴-N-全氟丁基乙基咔唑。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的2,7-二溴-N-全氟丁基乙基咔唑的制備方法，其特征在于：第一步中硝硫混酸為發(fā)煙硝酸和濃硫酸的混合物，其體積比為2:1~1:9。

4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的2,7-二溴-N-全氟丁基乙基咔唑的制備方法，其特征在于：第一步中4,4'-二溴聯(lián)苯、二氯甲烷和硝硫混酸中硝酸的摩爾比為1：15~78：1.0~5.0，恒溫溫度為20~40℃，恒溫反應(yīng)時(shí)間為0.5~6h。

5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的2,7-二溴-N-全氟丁基乙基咔唑的制備方法，其特征在于：第一步中堿性溶液為NaOH水溶液或KOH水溶液。

6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的2,7-二溴-N-全氟丁基乙基咔唑的制備方法，其特征在于：第二步中2-硝基-4,4'-二溴聯(lián)苯、三苯基膦、鄰二氯苯的摩爾比為1：3.0~5.0：13~27，回流反應(yīng)時(shí)間為6~12h。

7.根據(jù)權(quán)利要求2所述的2,7-二溴-N-全氟丁基乙基咔唑的制備方法，其特征在于：第三步中咔唑、全氟丁基乙基碘、三乙胺的摩爾比為1：1.0~1.5：0.7~1.0，恒溫反應(yīng)溫度為80~120℃，恒溫反應(yīng)時(shí)間為18~72h，乙酸乙酯的用量為反應(yīng)液體積的2~3倍。