[發(fā)明專(zhuān)利]一種圖案化石墨烯導(dǎo)電薄膜的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310141227.3
• 申請(qǐng)日: 2013-04-23
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN103236295A
• 公開(kāi)（公告）日: 2013-08-07
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 黃磊;王振平;林有杰
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 上海師范大學(xué)
• 主分類(lèi)號(hào): H01B5/14
• 分類(lèi)號(hào): H01B5/14;H01B1/04;B41M1/10;H01B13/00
• 代理公司: 上海伯瑞杰知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 31227
• 代理人: 吳瑾瑜

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于導(dǎo)電薄膜材料領(lǐng)域，特別涉及一種圖案化石墨烯導(dǎo)電薄膜的制備方法。

背景技術(shù)

導(dǎo)電薄膜是一種能導(dǎo)電、實(shí)現(xiàn)一些特定的電子功能的薄膜，被廣泛用于顯示器、觸摸屏和太陽(yáng)能電池等電子器件中。目前，因?yàn)檠趸熷a具有高電導(dǎo)率、高通光率，所以成為制備導(dǎo)電薄膜的主要材料之一。但是，氧化銦錫導(dǎo)電薄膜材質(zhì)脆，不適用于下一代柔性電子器件的生產(chǎn)，如可彎曲的LED、有機(jī)太陽(yáng)能電池等。而且銦的原料價(jià)格持續(xù)上漲，氧化銦錫的制備方法的費(fèi)用也非常昂貴，如噴涂、脈沖激光沉積、電鍍等。石墨烯獨(dú)特的二維晶體結(jié)構(gòu)，賦予了它獨(dú)特的性能，研究發(fā)現(xiàn)，石墨烯具有優(yōu)良的機(jī)械性能及優(yōu)異的電學(xué)性質(zhì)，常溫下石墨烯的電子遷移率可達(dá)15000cm²v^-1s^-1，而電阻率僅為10^-6Ωcm。石墨烯在許多方面比氧化銦錫具有更多潛在的優(yōu)勢(shì)，例如質(zhì)量、堅(jiān)固性、柔韌性、化學(xué)穩(wěn)定性、紅外透光性和價(jià)格等。因此石墨烯非常有望代替氧化銦錫，用來(lái)發(fā)展更薄、導(dǎo)電速度更快的柔性電子器件。

圖案化技術(shù)在大面積電子器件和柔性電路中的實(shí)際應(yīng)用必不可缺。傳統(tǒng)圖案化技術(shù)制備過(guò)程復(fù)雜，而且圖案的清晰度較差。印刷電子技術(shù)是一種新型圖案化電子制造技術(shù)，通過(guò)將電子油墨轉(zhuǎn)印到不同襯底上即可制備出大尺寸的電子器件，這種制備方法的最大特點(diǎn)是大面積、柔性化與低成本。但是，油墨的不均勻性和成膜時(shí)間較長(zhǎng)一種阻礙著這項(xiàng)技術(shù)的發(fā)展。

凹版印刷是一種將凹版凹坑中所含的油墨直接壓印到承印物上的制備技術(shù)。由于其具備產(chǎn)量高和印刷質(zhì)量好等優(yōu)點(diǎn)，現(xiàn)已成為制備柔性圖案化電子器件的一種有效工藝手段。凹版印刷要求油墨具有濃度高，分散均勻和黏度小等特點(diǎn)，石墨烯是一種高度疏水性物質(zhì)，在溶液中溶解度低，易聚沉，為了能夠得到濃度高、穩(wěn)定分散的石墨烯油墨，很多研究小組將表面分散劑加入到石墨烯溶液中。但是，表面分散劑的加入會(huì)直接影響到石墨烯的導(dǎo)電性，從而導(dǎo)致制備出的導(dǎo)電薄膜的導(dǎo)電率大大下降，而氧化石墨烯是一種親水性物質(zhì)，在水溶液中溶解度比石墨烯大很多。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種將氧化石墨烯油墨與凹版印刷技術(shù)相結(jié)合，制備出圖案化石墨烯導(dǎo)電薄膜，該制備方法成膜時(shí)間短、可實(shí)現(xiàn)低成本、大規(guī)模的批量生產(chǎn)，而且制備出的石墨烯導(dǎo)電薄膜的導(dǎo)電率高、柔韌性好、圖案清晰度高。

本發(fā)明的目的可以通過(guò)以下技術(shù)方案來(lái)實(shí)現(xiàn)：

一種圖案化石墨烯導(dǎo)電薄膜的制備方法，其步驟包括：

（1）將柔性襯底洗凈、吹干，用等離子體對(duì)柔性襯底進(jìn)行處理；

（2）采用凹版印刷工藝，將Hummers法制得的氧化石墨烯油墨印刷在步驟（1）中得到的柔性襯底上，干燥，得到氧化石墨烯薄膜；

（3）將步驟（2）中制得的氧化石墨烯薄膜進(jìn)行還原處理，即制得圖案化石墨烯導(dǎo)電薄膜。

所述步驟（1）中的柔性襯底為聚酰亞胺、聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯或紙中的一種。

所述步驟（1）中，用等離子體對(duì)柔性襯底進(jìn)行刻蝕處理時(shí)的氣流量為5-200sccm,功率為5-120W,刻蝕時(shí)間為5-600s。優(yōu)選的，用等離子體對(duì)柔性襯底進(jìn)行刻蝕處理時(shí)的氣流量為100sccm,功率為100W,刻蝕時(shí)間為20s。所述等離子體為氧等離子體、氬等離子體或氮等離子體中的一種。

所述步驟（2）中，氧化石墨烯油墨的濃度為15-80mg/mL。優(yōu)選的，氧化石墨烯油墨的濃度為30-50mg/mL。

所述步驟（2）中，干燥溫度為30℃-100℃，干燥時(shí)間為10-50分鐘。

所述步驟（3）中，還原處理方式為熱退火還原、激光照射還原及化學(xué)試劑還原中的一種。

所述熱退火還原的步驟為，將氧化石墨烯薄膜置于真空惰性環(huán)境中，100℃-550℃溫度下退火處理0.5-12小時(shí)。

所述激光照射還原的步驟為，將氧化石墨薄烯膜置于脈沖激光環(huán)境中，在頻率為7-12Hz，能量密度為100-350mJ/cm²條件下照射5-300分鐘。

所述激光照射還原的步驟為，將氧化石墨烯薄膜置于含有水合肼和氨的混合蒸汽環(huán)境中，90℃下反應(yīng)10-180分鐘。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果在于：

（1）所述圖案化石墨烯導(dǎo)電薄膜的柔韌性好，導(dǎo)電率高，圖案非常清晰。

（2）本發(fā)明采用氧化石墨烯油墨與凹版印刷技術(shù)相結(jié)合的方式來(lái)制備圖案化石墨烯導(dǎo)電薄膜，所以，本制備方法的成膜時(shí)間短、產(chǎn)率高，可實(shí)現(xiàn)大規(guī)模的批量生產(chǎn)。