[發明專利]水性環氧化合物的環氧值測定方法

無效

• 申請號: 201310141223.5
• 申請日: 2013-04-23
• 公開（公告）號: CN103234963A
• 公開（公告）日: 2013-08-07
• 發明（設計）人: 高黨鴿;李蕊;馬建中;呂斌;折永杰
• 申請（專利權）人: 陜西科技大學
• 主分類號: G01N21/77
• 分類號: G01N21/77
• 代理公司: 西安新思維專利商標事務所有限公司 61114
• 代理人: 李罡

技術領域

本發明涉及一種環氧化合物環氧值的測定方法，特別涉及一種水溶性環氧化合物或者含有環氧乙烷基的水性環氧樹脂的環氧值的測定方法。

背景技術

目前，測定環氧值的方法通常有鹽酸—吡啶法、鹽酸—丙酮法、鹽酸—二氧六環法、高氯酸法以及溴化氫—冰乙酸非水滴定法等。在這些化學分析法中，鹽酸—吡啶法操作麻煩并且吡啶毒性大，刺激性強烈；鹽酸—二氧六環法中試劑的價格較高，有時質量欠穩定，需進行脫水處理（吳志高,?李世榮,?盧軍彩.?環氧值測定方法的改進[J].?武漢化工學院學報,?2006,?28(1):?5-7.）；鹽酸—丙酮法雖然操作簡單，測定結果準確，但丙酮的毒性較大，已被列為危險化學品，并且一些水溶性環氧化物或環氧樹脂不溶于丙酮，無法使用該方法進行有效測定。與國內普遍采用的鹽酸—丙酮法相比，國外采用的溴化氫—冰乙酸非水滴定法測定快速、準確、靈敏、適用范圍廣，但由于溴化氫—冰乙酸非水滴定法測定環氧值時所用到的標準滴定液國內無法供應，因此這種測定方法在國內無法普遍使用。同時，國內外也有采用比色法和光譜分析法對環氧值進行測定，但比色法僅用于測定高聚物中微量的環氧基，而光譜分析法則必須有標準譜圖及標準試樣做成的定量曲線。

發明內容

本發明的目的在于克服使用有毒試劑、測定方法復雜、測定試劑原料短缺等缺點，提供了一種鹽酸水溶液法測定水溶性環氧化物或含有環氧乙烷基的水性環氧樹脂的環氧值的測定方法，該方法以烯丙基縮水甘油醚為分析對象。

按此方法測定環氧值，測定方法簡單，測定過程無毒，測定的相對誤差在11.9%以下，測定結果較準確，是一種環境友好型的環氧值測定方法。

為達到以上目的，本發明采用的測定方法的原理如下：

本發明所采用的測定方法按以下步驟進行：

（1）???????分別移取10mL鹽酸和40~50mL蒸餾水混勻于容量瓶中；

（2）???????稱取水性環氧化合物0.300g~0.500g，置于具塞磨口錐形瓶中，加入2~3mL已配制好的鹽酸水溶液，混勻后放入40~45℃的恒溫水浴振蕩器中，反應2~3h；

（3）???????取出反應產物，冷卻至室溫，加入3滴酚酞指示劑，用氫氧化鈉標準溶液進行滴定，滴定過程中液體慢慢變紅，保持30s不褪色即為終點，消耗體積為V₁mL；

（4）???????移取2~3mL鹽酸水溶液，加入3滴酚酞指示劑，進行空白滴定，保持30s不褪色即為終點，消耗氫氧化鈉的量記為V_2?mL；

本發明所涉及的相對誤差計算公式如下：

環氧值E_V按下式計算：；

其相對誤差按下式計算：

式中：V₁——試樣試驗消耗氫氧化鈉標準溶液的體積/mL；

V₂——空白試驗消耗氫氧化鈉標準溶液的體積/mL；

C——氫氧化鈉標準溶液的濃度/mol·L^-1；

m——試樣的質量/g。

具體實施方式

實施例1，測定方法按以下步驟進行：（1）分別移取10mL鹽酸和50mL蒸餾水混勻于容量瓶中；（2）稱取水性環氧化合物0.500g，置于具塞磨口錐形瓶中，加入3mL已配制好的鹽酸水溶液，混勻后放入45℃的恒溫水浴振蕩器中，反應3h，取出，冷卻至室溫，加入3滴酚酞指示劑，用氫氧化鈉標準溶液進行滴定，滴定過程中液體慢慢變紅，保持30s不褪色即為終點，消耗體積為V₁mL；（3）移取3mL已配制好的鹽酸水溶液，混勻后放入45℃的恒溫水浴振蕩器中，反應3h，取出，冷卻至室溫，加入3滴酚酞指示劑，進行空白滴定，保持30s不褪色即為終點，消耗氫氧化鈉的量記為V_2?mL；（4）根據公式對環氧值及相對誤差進行計算得相對誤差為9.2%。