[發明專利]一種水體銅離子含量測定的納米纖維的制造方法

有效

• 申請號: 201310139175.6
• 申請日: 2013-04-19
• 公開（公告）號: CN103233286A
• 公開（公告）日: 2013-08-07
• 發明（設計）人: 閔明華;王魯民;黃洪亮;石建高;陳曉雪;馬海有;劉永利;王磊
• 申請（專利權）人: 中國水產科學研究院東海水產研究所
• 主分類號: D01F1/06
• 分類號: D01F1/06;D01F6/54;D01F6/94;D01F6/56;D01F6/48;D01D5/00
• 代理公司: 上海元一成知識產權代理事務所(普通合伙) 31268
• 代理人: 趙青

技術領域

本發明涉及一種水體銅離子含量測定用的納米纖維。

背景技術

銅離子是一種常見金屬離子，適量存在生物體內的銅離子能夠維持機體的正常工作，但是如果生物體內的銅離子含量過高或者過低，則有可能導致一系列疾病。因此，與人類生活相關的各種環境中銅離子的含量必須控制在一定的范圍內。我國生活飲用水標準（GB5749-85）規定飲用水中銅離子含量不得高于1.0ppm，污水綜合排放標準（GB8978-1996）規定排放污水中的銅離子含量不得高于2.0ppm，海水水質標準（GB3097-1997）要求第一至第四類海水中銅離子含量必須不高于0.005、0.01、0.05、0.05ppm。

目前常用于分析銅離子含量的方法有離子色譜法、原子吸收光譜法、分光光度法、熒光光譜法等。分光光度法和熒光光譜儀器簡單，分析迅速，比較適合用于水體中銅離子含量的測定，但是由于分光光度法和熒光光譜法在溶液中直接使用銅離子探針染料，而大多數探針染料只能溶解在有機溶劑中，容易對環境造成污染，而且難于回收，無法重復使用，且其他金屬離子的干擾較大。

發明內容

本發明的目的是提供一種能夠克服傳統光譜方法的缺點，可重復使用和無污染的水體銅離子含量測定的納米纖維。

本發明的技術方案采用以下步驟：（1）將高分子化合物溶解于良溶劑中制得均一的高分子化合物溶液；（2）將銅離子探針染料與步驟（1）制得的高分子化合物溶液按照一定的質量比進行混合得均一的混合溶液；（3）將所得混合溶液加入到容器中進行靜電紡絲，由微量注射泵控制擠出，噴口接10kV-30kV高壓正極；調節靜電紡絲參數；其特征是所述的高分子化合物是聚丙烯腈或聚醚砜或聚苯乙烯或聚氯乙烯，濃度為5%～30%；所述的銅離子探針染料是羅丹明酰肼水楊醛席夫堿；所述的步驟（1）中的良溶劑是二甲基甲酰胺或者二甲基乙酰胺；所述的步驟（2）的銅離子探針染料的質量分數為0.1%～5%；所述的步驟（3）中的靜電紡絲的參數是電壓10kV-30kV，溶液流速10μL/min～50μL/min，紡絲環境溫度為10℃～50℃，紡絲環境相對濕度40%～70%。所述銅離子含量測定的納米纖維直徑為200nm～2000nm。

本發明通過靜電紡絲方法將銅離子染料探針固定在高分子納米纖維的表面，能夠克服傳統光譜方法檢測銅離子含量時污染待測體系、無法重復使用等缺點，且生產方式簡單，使用方便。

附圖說明

圖1為實施例2中納米纖維的電鏡照片。

圖2為納米纖維測定水體中0～1.0×10^-2M銅離子的熒光光譜圖。

圖3為納米纖維測定水體中0～1.0×10^-2M銅離子的熒光增強倍數與濃度的工作曲線。

具體實施方式

實施例1

（1）將聚丙烯腈10.0g溶解于二甲基甲酰胺90g中，獲得透明均一的高分子化合物溶液；

（2）將羅丹明酰肼水楊醛席夫堿0.01g與步驟（1）制得的高分子化合物溶液10g共混，獲得透明均一的混合溶液；

（3）將混合溶液加入到容器中，由微量注射泵控制擠出，噴口接10kV高壓高壓正極，靜電紡絲參數控制在電壓10kV，溶液流速10μL/min，紡絲環境溫度10℃，紡絲環境相對濕度為40%；

（4）將制得納米纖維經卷繞裝置上卷繞收集，即得銅離子含量測定的納米纖維。

所得銅離子含量測定的納米纖維的纖維直徑為2000nm。

實施例2

（1）將聚醚砜30.0g溶解于二甲基乙酰胺70g中，獲得透明均一的高分子化合物溶液；

（2）將羅丹明酰肼水楊醛席夫堿0.1g與步驟（1）制得的高分子化合物溶液10g共混，獲得透明均一的混合溶液；

（3）將混合溶液加入到容器中，由微量注射泵控制擠出，噴口接15kV高壓正極，靜電紡絲參數控制在電壓15kV，溶液流速20μL/min，紡絲環境溫度20℃，紡絲環境相對濕度為50%；

（4）將制得納米纖維經卷繞裝置上卷繞收集，即得銅離子含量測定的納米纖維。

所得銅離子含量測定的納米纖維的纖維直徑為1000nm。

實施例3

（1）將聚苯乙烯15.0g溶解于二甲基甲酰胺85g中，獲得透明均一的高分子化合物溶液；

（2）將羅丹明酰肼水楊醛席夫堿0.3g與步驟（1）制得的高分子化合物溶液10g共混，獲得透明均一的混合溶液；