[發明專利]一種無組織排放廢氣中錫的測定方法

無效

• 申請號: 201310138530.8
• 申請日: 2013-04-22
• 公開（公告）號: CN103278465A
• 公開（公告）日: 2013-09-04
• 發明（設計）人: 宋薇
• 申請（專利權）人: 譜尼測試科技股份有限公司
• 主分類號: G01N21/31
• 分類號: G01N21/31;G01N21/33;G01N1/28
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及無組織排放廢氣中錫的測定方法，尤其涉及一種石墨爐原子吸收光譜法測定無組織排放廢氣中錫的方法。

背景技術

錫作為一種常用金屬被廣泛應用于合金、焊錫、玻璃、搪瓷、染料、紡織、印染、藥業、電子工業。環境空氣中的錫及其化合物主要來自錫的開采、冶煉、加工和使用及此過程中的跑、冒、滴、漏等意外事故，給健康人體帶來危害。長期接觸高濃度無機錫塵可引起眼、喉及呼吸道刺激癥狀，可引起肺部明顯X線改變，會導致神經系統、肝臟功能、皮膚粘膜等受到損害。

現有技術均采用濕法消解采樣用濾膜或濾筒，樣品消解部分存在很多不足，玻璃纖維濾膜采用電熱板加熱消解，容易發生沸濺現象，造成損失，即使用微波消解玻璃纖維濾膜，消解后揮酸時仍然存在沸濺現象。經過摸索，建立了一種采用無機酸及其溶液進行超聲提取的方法，回收率高，操作容易，該方法具有分析效果好，測定準確快速，能夠滿足檢測工作需要。

發明內容

本發明內容所要解決的技術問題在于，尋找一種準確快速、簡便測定無組織排放廢氣中錫的方法。

為實現上述目的，本發明采取以下技術方案：

本發明一種無組織排放廢氣中錫的測定方法包括以下步驟：

1.實驗操作

(1)在采樣點，用大氣采樣儀以80-100L/min流量，采集60-120min，用玻璃纖維濾膜采集無組織排放廢氣中的錫。

(2)濾膜經剪碎后，置于比色管，加入10-25mL濃硝酸在70-80℃超聲提取30-60min，再加入15mL水混勻繼續在70-80℃超聲熱提取30-60min；

(3)提取完畢，用濾紙過濾，收集濾液于250mL三角瓶中，并用6mol/L熱硝酸溶液沖洗比色管和濾紙，合并濾液；

(4)取濾液于電熱板上濃縮趕酸至2-3mL；

(5)濾液濃縮后用超純水稀釋、定容于25-100mL容量瓶中，以5％硝酸鑭溶液作基體改進劑，用石墨爐原子吸收光譜法測定錫含量。

2.光譜測定

錫標準工作液：取1000μg/mL錫標準儲備液，用2％硝酸溶液稀釋液1μg/mL的標準中間液。

取上述中間液，然后進一步用2％硝酸溶液稀釋為具有濃度梯度的標準使用液；

利用石墨爐原子吸收光譜儀對標準使用液和試樣溶液進行檢測，外標法定量。

本發明的技術效果在于：

①建立了石墨爐原子吸收光譜法檢測無組織排放廢氣中錫的方法。該方法儀器較普遍、干擾小、專屬性強、成本低、易普及推廣。

②前處理方法簡單有效。本方法采用濃硝酸及其溶液超聲熱提取，能夠完全提取濾膜采集的錫，過濾后將濾液進行濃縮趕酸，不產生沸濺現象，防止錫的損失。

③該方法合理可行，結果準確。提取液濃縮定容后，降低了溶液的酸度，減小了強酸對石墨管的腐蝕，上機檢測靈敏度高。

④以硝酸鑭作基體改進劑，增強錫原子吸收信號和降低背景噪聲，降低了干擾，獲得了更好的穩定性和重現性。

具體實施方式

下面結合具體實施例對本發明進行說明，但本發明的范圍不局限于此。

實施例1：

利用本發明的方法對某場所無組織排放廢氣中的錫進行采集和測定，包括以下主要步驟：

1.采樣

大氣采樣儀進行采樣，采樣流速為100L/min，采樣時間90min。

2.前處理

玻璃纖維濾膜經剪碎，置于50mL比色管中，加入15mL硝酸渦旋，在80℃超聲30min后，再加入15mL水，渦旋混勻，繼續在80℃超聲30min。用濾紙過濾，收集濾液于250mL三角瓶中，并用6mol/L的熱硝酸沖洗比色管和濾紙，合并濾液，于電熱板上加熱濃縮至2-3mL，轉移至25mL容量瓶中，用超純水定容至刻度，搖勻待測。同時取空白玻璃纖維濾膜，同樣方法制備空白試樣溶液，待測。

3.光譜條件

石墨爐原子吸收光譜儀工作條件為：

波長：286.3nm；

燈電流：5mA；

狹縫寬度：0.5nm；

進樣量：5μL基體改進劑+20μL樣品溶液；

干燥溫度與時間：40-120℃，32s；

灰化溫度與時間：450-800℃，36s；

原子化溫度與時間：2400℃，3s；

清洗溫度與時間：2900℃，3s。

4.標準曲線