[發明專利]一種高壓溶劑熱合成ZnS/SnS復合材料粉體

在審

• 申請號: 201310138227.8
• 申請日: 2013-04-19
• 公開（公告）號: CN104108742A
• 公開（公告）日: 2014-10-22
• 發明（設計）人: 李孝鳳
• 申請（專利權）人: 李孝鳳
• 主分類號: C01G9/08
• 分類號: C01G9/08;C01G19/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及一種新型ZnS/SnS復合材料粉體的高壓溶劑熱合成工藝，該半導體材料可用于太陽能電池前軀體制備技術領域。

背景技術

ZnS/SnS復合材料粉體可以用于CZTS薄膜太陽電池前軀體的制備，通常情況下，電化學沉積，真空蒸鍍法合成上述復合材料的條件較為苛刻，反應速度也較慢，設備的要求都很高，而且原料的利用率低，工藝復雜，重復性差。

發明內容

本發明的目的是克服現有技術存在的缺陷，提供一種設備簡單，易于操作，成本低的方法。

實現本發明目的的技術方案是：一種高壓溶劑熱合成ZnS/SnS復合材料粉體，具體的步驟為：

1)將分析純的錫鹽與分析純的硫源，溶解于溶劑中；

2)在磁力攪拌下將原料與溶劑充分溶解，形成前驅物溶液C₁；

3)將溶液C₁倒入高壓反應釜中，填充度控制在30％-60％，密封高壓反應釜，將其放入真空干燥箱，設定溫度在100℃-220℃，反應的時間設置在4h-10h，反應結束后自然冷卻到室溫；、

4)打開高壓反應釜，加入鋅鹽，形成混合溶液C₂；

5)將溶液C₂倒入高壓反應釜中，填充度控制在30％-60％，密封高壓反應釜，將其放入真空干燥箱，設定溫度在60℃-150℃，反應的時間設置在1h-3h，反應結束后自然冷卻到室溫；

6)采用去離子水和無水乙醇分別離心洗滌1-3次，將離心洗滌后的產物在真空干燥箱內80℃下真空干燥8h。

所述的溶劑為水、乙二醇、乙二胺中的一種或多種；

所述的鋅鹽為乙酸鋅、氯化鋅、硝酸鋅的一種或多種；

所述的錫鹽為四氯化錫或二氯化錫

所述的硫源為硫脲、硫粉、TAA的一種。

所述的分析純的Zn²⁺/Sn²⁺的摩爾比：1∶1.5-1∶3。

所述的分析純的Zn²⁺/S^2-的摩爾比：1∶2.5-1∶5。

與溶劑熱合成粉體工藝相比，高壓溶劑熱合成工藝制備ZnS/SnS復合材料粉體具有成本低、工藝容易控制等優點。并且可以更控制整個反應合成過程從而形成特定的結構和特定的成份組合。

附圖說明

為了使本發明的內容更容易被清楚地理解，下面根據具體實施例并結合附圖，對本發明作進一步詳細的說明，其中

圖1是本發明實施例1制備的ZnS/SnS粉體的XRD衍射圖譜；

具體實施方式

下面結合附圖和具體實施例對本發明作進一步詳細說明，但本發明遠不僅限于以下實施例。

實施例1

1)以SnCl₂·2H₂O·2H₂O，硫脲(CH₄N₂S)為原料，按照摩爾比0.5∶1分別稱取，5.6412gSnCl₂·2H₂O，3.806g硫脲(CH₄N₂S)；

2)將SnCl₂·2H₂O·2H₂O和硫脲(CH₄N₂S)放入燒杯中，放入一個攪拌磁子，加入30ml乙二醇，在磁力攪拌器中，攪拌至充分溶解；

3)打開高壓反應釜，分別采用去離子水和無水乙醇分別洗滌1-3次，然后置于烘箱，設定溫度在200℃，反應的時間設置在2h，反應結束后自然冷卻到室溫；

4)打開高壓反應釜，加入Zn(CH₃COO)₂·2H₂O，形成混合溶液；

5)然后置于烘箱，設定溫度在80℃，反應的時間設置在2h，反應結束后自然冷卻到室溫；

6)自然冷卻到室溫，將反應液轉移到燒杯中，用蒸餾水和無水乙醇分別對反應產物進行離心洗滌3-4數次，將離心洗滌后的產物在真空干燥箱內80℃下真空干燥8h，得到最終產物。

以上所述的具體實施例，對本發明的目的、技術方案和有益效果進行了進一步詳細說明，所應理解的是，以上所述僅為本發明的具體實施例而已，并不用于限制本發明，凡在本發明的精神和原則之內，所做的任何修改、等同替換、改進等，均應包含在本發明的保護范圍之內。