[發明專利]一種低成本Al-Ti-B細化劑及其制備方法

有效

• 申請號: 201310136359.7
• 申請日: 2013-04-18
• 公開（公告）號: CN103276253A
• 公開（公告）日: 2013-09-04
• 發明（設計）人: 陳子勇;李賀;馬騰飛;聶祚仁
• 申請（專利權）人: 北京工業大學
• 主分類號: C22C21/00
• 分類號: C22C21/00;C22C1/03
• 代理公司: 北京思海天達知識產權代理有限公司 11203
• 代理人: 張慧

技術領域

本發明屬于細化劑技術領域，特別涉及一種低成本細化劑及制備方法。?

背景技術

目前鋁工業廣泛應用的細化劑為Al-Ti-B中間合金線材，由于生產條件和技術水平的落后造成產品與進口產品還有一定的差距，主要體現在B含量低，純凈度差，第二相尺寸、形貌和分布不合標準等。目前工業上通過氟鹽反應法大量制備Al-Ti-B中間合金，其典型生產工藝是：在750-850℃向鋁熔體中添加K2TiF6和KBF4，通過機械攪拌使其充分反應，制備Al-Ti-B細化劑。利用氟鹽反應法制備的Al-Ti-B中間合金組織中，TiAl3相多為團塊狀和針片狀共存，針片狀TiAl3相具有平整的表面和典型的晶體結構特征，長度一般在100μm左右。組織中的TiB2粒子多呈聚集團狀存在，聚集團內部粒子與粒子粘連在一起，細化效率低，同時產生嚴重的污染問題。為了制備出高效的Al-Ti-B細化劑，國內外嘗試了各種手段比如，氧化物法，高溫自蔓延合成法等，主要存在制備效率不高，制備成本低等缺點。本實驗利用接觸反應法成功制備出了低成本高效的Al-Ti-B細化劑。?

發明內容

本發明采用接觸反應法，利用原料來源廣泛成本低廉的TiO2、H3BO3，研制一種穩定、長效、高效、潔凈的Al-Ti-B細化劑。?

為解決上述問題，本專利主要技術方案為：利用接觸反應法制備工藝，制備一種低成本細化劑。?

一種Al-Ti-B細化劑，包含如下的質量百分比%組份，Ti：3.0-6.0，B：0.6-2，余量為Al；細化劑主要由α-Al、TiAl₃、TiB₂相組成，其中TiB₂粒子尺寸在1μm?以下，均勻分布；TiAl₃粒子3-30μm，均勻分布，且成塊狀。其細化能力明顯高于傳統Al-Ti-B細化劑，且制備過程簡單，成本低廉。?

上述細化劑的制備方法，其特征在于，Ti和B以氧化物粉末狀加入，采用接觸反應法制備，具體包括以下步驟：?

（1）原料準備，按要求稱量H₃BO₃、TiO₂、鋁粉、鋁錠，要求TiO₂：H₃BO₃：Al粉=(2.8-3.2)：(3.5-4.2)：(4.7-5.2)（mol），鋁錠純度99.9%；?

（2）將H₃BO₃、TiO₂混合均勻，在300℃加熱兩個小時，祛除水分；?

（3）將加熱后的TiO₂和H₃BO₃的混合物再和鋁粉混合均勻，將混合均勻的粉末置于模具中，壓制成塊體；?

（4）利用井式電阻爐將鋁錠加熱至780-800℃，待鋁錠完全熔化，覆蓋一層冰晶石覆蓋劑；將熔體升溫至900-1000℃，石墨鐘罩壓入步驟（3）的塊體，石墨棒均勻攪拌，反應10min；反應完成后，靜置5min，壓入C₂Cl₆精煉，扒渣，將鋁熔體澆注到已預熱250℃的鋼模中，獲得Al-Ti-B細化劑。?

上述優選冰晶石和C₂Cl₆在100℃加熱1h，去除水分；將模具和扒渣勺等工具涂刷一層涂料，防止Fe雜質元素污染細化劑。選用石墨坩堝進行熔煉，石墨棒攪拌，防止Si的污染。?

H₃BO₃和TiO₂混合物300℃加熱兩個小時，將加熱后的TiO₂、H₃BO₃和鋁粉混合均勻，壓制的粉塊體積優選由120×Φ80mm³變化到70×Φ80mm³，不能過于緊實。?

鋁熔體達到一定溫度，壓入粉塊，均勻攪拌，使其發生燃燒反應。?

本發明解決了傳統方法制備困難，制備成本搞的問題，細化劑中TiAl₃、TiB₂粒子尺寸小，分布均勻，提高了細化效率。?

附圖說明

圖1實施例1的細化劑的電子掃描電鏡。?

圖2為實施例2的細化劑的電子掃描電鏡。?

具體實施方式

實施例1?

接觸反應法制備Al-Ti-B細化劑過程如下：?