[發(fā)明專利]一種高純度三異丙基氯硅烷的合成方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310136166.1
• 申請(qǐng)日: 2013-04-19
• 公開（公告）號(hào): CN103232485A
• 公開（公告）日: 2013-08-07
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李輝寧;魏開舉;孫健;張眾笑
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 揚(yáng)州三友合成化工有限公司
• 主分類號(hào): C07F7/12
• 分類號(hào): C07F7/12
• 代理公司: 揚(yáng)州市錦江專利事務(wù)所 32106
• 代理人: 江平

1.一種高純度三異丙基氯硅烷的合成方法，其特征在于包括以下步驟：

1）將三異丙基硅烷和氧化劑反應(yīng)制備三異丙基硅醇；所述氧化劑為雙氧水、過(guò)氧乙酸、高鐵酸鉀、氯酸鉀、氯酸鈉、次氯酸鈉或高錳酸鉀其中的至少任意一種；

2）以三異丙基硅醇和氯化氫氣體為原料，在-5～5℃的溫度條件下制備三異丙基氯硅烷。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述高純度三異丙基氯硅烷的合成方法，其特征在于所述步驟1）中，先將三異丙基硅烷和催化劑混合，在氮?dú)獗Ｗo(hù)的條件下，升溫至混合體系的溫度為70～110℃的條件下滴加氧化劑，保溫反應(yīng)至反應(yīng)結(jié)束，然后降溫、靜置后，取得有機(jī)相——三異丙基硅醇；所述催化劑為碘或溴或金屬鹵化物MX，或鹵化氫HX中的一種，其中X為Cl、Br或I。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述高純度三異丙基氯硅烷的合成方法，其特征在于所述三異丙基硅烷和氧化劑的投料質(zhì)量的比為1:1～1.5。

4.根據(jù)權(quán)利要求2所述高純度三異丙基氯硅烷的合成方法，其特征在于所述步驟1）中，所述催化劑與三異丙基硅烷的投料質(zhì)量比為1～500:1000。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述高純度三異丙基氯硅烷的合成方法，其特征在于所述步驟2）中，先將三異丙基硅醇和無(wú)水硫酸鈉混合，再加入季銨鹽催化劑R₄N⁺X^-，其中R為甲基、乙基、異丙基、苯基或芐基中的一種，X^-為?Cl^-、Br^-、I^-、HSO₄^-或RCOO^-中的一種；然后在氮?dú)獗Ｗo(hù)的條件下，混合體系的溫度為-5～5℃時(shí)通入HCl氣體進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后靜置，取有機(jī)相，即三異丙基氯硅烷。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述高純度三異丙基氯硅烷的合成方法，其特征在于所述三異丙基硅醇和無(wú)水硫酸鈉的投料質(zhì)量比為100:3～30。

7.根據(jù)權(quán)利要求5所述高純度三異丙基氯硅烷的合成方法，其特征在于所述三異丙基硅醇和季銨鹽催化劑的投料質(zhì)量比為1000:3～5。