[發明專利]一種由苯生產環己醇的方法

無效

• 申請號: 201310135440.3
• 申請日: 2013-04-18
• 公開（公告）號: CN103214347A
• 公開（公告）日: 2013-07-24
• 發明（設計）人: 佘喜春;向明林;李慶華
• 申請（專利權）人: 湖南長嶺石化科技開發有限公司
• 主分類號: C07C35/08
• 分類號: C07C35/08;C07C29/09
• 代理公司: 岳陽市大正專利事務所 43103
• 代理人: 皮維華

1.一種由苯生產環己醇的方法，其特征在于：包括如下步驟：(1)加氫反應：苯與氫氣在加氫反應器內進行選擇性加氫反應，加氫產物包括苯、環己烯和環己烷；(2)酯化反應：加氫產物在催化劑作用下，加氫產物中的環己烯與乙酸發生酯化反應生成乙酸環己酯；(3)酯化產物分離：酯化反應后的乙酸環己酯、乙酸、苯和環己烷的混合物經蒸餾分離，乙酸循環回酯化反應器；(4)脫氫反應：酯化反應中不參與反應的苯和環己烷經過脫氫反應器，然后循環回苯加氫反應器；(5)水解反應：乙酸環己酯在催化劑和水的存在下，經水解反應生成環己醇和乙酸；(6)水解產物分離：水解反應后的乙酸、環己醇、水和乙酸環己酯混合物經蒸餾分離，乙酸循環回酯化反應器，乙酸環己酯循環回水解反應器。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：所述苯加氫反應采用釜式連續加氫方式，反應條件為：反應壓力3-8MPa、反應溫度130-170℃、反應漿液與苯進料體積比1-5：1、攪拌速率600-1200轉/分以及苯在反應器內停留時間5-40分鐘。

3.根據權利要求2所述的方法，其特征在于：所述反應漿液為加氫催化劑、改性劑和水的混合物，其中，加氫催化劑含量為0.2-1.8質量%，改性劑含量10-30質量%，改性劑為ZnSO₄、FeSO₄、CoSO₄中的一種或幾種。

4.根據權利要求3所述的方法，其特征在于：所述加氫催化劑的活性組分元素為Ru，助劑組分元素為Zn、Fe、La、Ce、Co中的一種或幾種，其中，助劑組分元素與活性組分元素的摩爾比為1：1-15。

5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：所述酯化反應采用連續反應，優選在催化蒸餾反應器內進行，催化劑采用固體酸，優選強酸性陽離子交換樹脂。

6.根據權利要求5所述的方法，其特征在于：所述催化蒸餾反應器包括一個塔釜、一個提餾段、一個反應段、一個精餾段和一個塔頂回流冷凝器，反應段中裝填催化劑，其操作條件為：塔頂壓力0.2-0.9MPa，塔頂溫度50-90℃，反應段中部溫度80-120℃，塔釜溫度120-180℃，回流比0.2-8.0，乙酸與加氫混合產物中的環己烯的摩爾比為2-8，乙酸進料空速為0.2-10h^-1。

7.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：所述脫氫反應采用負載型鉑催化劑，Pt含量為0.1-0.8質量%，載體為Al₂O₃、SiO₂、ZrO₂、TiO₂中的一種或幾種。

8.根據權利要求7所述的方法，其特征在于：所述脫氫反應條件為：反應溫度為380-460℃，反應壓力0.3-1MPa，以環己烷計，空速3-9h^-1，稀釋氣與混合原料的體積比為100-10000。

9.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：所述乙酸環己酯水解反應在催化蒸餾反應器內進行，催化蒸餾反應器包括一個塔釜和一個再沸器、一個或多個間接排列的反應段和精餾段、一個塔頂回流冷凝器，反應段中裝填固體酸催化劑，其操作條件為：塔頂壓力0.3-1.2MPa，塔頂溫度50-90℃，反應段中部溫度100-150℃，塔釜溫度140-240℃，水與乙酸環己酯摩爾比為2-8，酯進料空速為0.2-4h^-1。