[發(fā)明專利]一種基于改性納米二氧化鈦的中空超濾膜纖維的制備工藝

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310135238.0
• 申請日: 2013-04-18
• 公開（公告）號: CN103170260A
• 公開（公告）日: 2013-06-26
• 發(fā)明（設計）人: 張千;張建平
• 申請（專利權(quán)）人: 河北麥森鈦白粉有限公司
• 主分類號: B01D71/78
• 分類號: B01D71/78;B01D71/70;B01D69/08;B01D67/00
• 代理公司: 北京世譽鑫誠專利代理事務所(普通合伙) 11368
• 代理人: 郭官厚

1.一種基于改性納米二氧化鈦的中空超濾膜纖維的制備工藝，其特征在于：包括如下步驟：

a、通過硅氫加成反應將甲基硅氧烷甲基丙烯酸酯與甲基丙烯酸甲酯聚合，得到聚合物，備用；

b、將離子液體氯代1-烯丙基-3-甲基咪唑和納米二氧化鈦按重量比(2~5):1加入到燒瓶中，升溫至50~70℃，磁力攪拌下加入與納米二氧化鈦按重量比為（2~4）：1的a步驟得到的聚合物，反應1~3h得黃色溶液；

c、將b步驟得到的黃色溶液和成膜劑按重量比1:(1~3)加入到反應釜中，在140~200℃下水熱反應10~20h，得到鑄膜液，靜置脫泡備用；

d、通過紡絲裝置將c步驟得到的鑄膜液制成中空超濾膜纖維。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種基于改性納米二氧化鈦的中空超濾膜纖維的制備工藝，其特征在于：所述的步驟b中的納米二氧化鈦制取步驟為：將偏鈦酸和濃度為10~12?mol?L^-1氫氧化鈉溶液按重量比(1~2)：1加入反應釜中，升溫至80~110℃，磁力攪拌1~3h，所得物質(zhì)經(jīng)洗滌、抽濾至中性，濾餅在70~90℃下烘干所得白色粉末即為納米二氧化鈦。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種基于改性納米二氧化鈦的中空超濾膜纖維的制備工藝，其特征在于：所述的步驟a聚合物的具體制備過程為:在裝有回流冷凝管、滴液漏斗的四頸燒瓶中加入甲基硅氧烷甲基丙烯酸酯、甲苯和氯鉑酸混合溶液，通氮氣3~10min后，加熱攪拌，待溫度上升到70~90℃時，滴加含甲基丙烯酸甲酯的甲苯溶液，滴加時間1～1.5h，加熱回流進行硅氫加成反應；反應進行2~4小時后，將溫度降低到70~90℃，滴加含甲基硅氧烷甲基丙烯酸酯的甲苯溶液，滴定時間1～1.5h，繼續(xù)反應，直到硅氫加成反應轉(zhuǎn)化率不再發(fā)生變化后，停止反應，反應過程中，定時取樣檢測反應程度。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種基于改性納米二氧化鈦的中空超濾膜纖維的制備工藝，其特征在于：所述的步驟d通過紡絲裝置將鑄膜液制成中空超濾膜纖維的過程為：采用干濕法，利用壓力使鑄膜液從裝置的噴絲頭擠出；經(jīng)過一段氣體層后進入凝膠槽內(nèi)的凝固浴中，沉淀膠凝；經(jīng)淋洗，再用水浸泡5~15分鐘，牽伸定型后，晾干，即制得中空超濾膜纖維。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種基于改性納米二氧化鈦的中空超濾膜纖維的制備工藝，其特征在于：所述的成膜劑是聚四氟乙烯、或是聚偏氟乙烯、或是聚醚砜樹脂、或是聚醚砜樹脂與聚乙烯吡咯烷酮的混合物。