[發明專利]一種(2-烴硫基噻唑啉-5-基)甲醇及其羧酸酯的制備方法有效
| 申請號: | 201310134416.8 | 申請日: | 2013-04-18 |
| 公開(公告)號: | CN103193729A | 公開(公告)日: | 2013-07-10 |
| 發明(設計)人: | 許家喜;卡卡伊·賽義德 | 申請(專利權)人: | 北京化工大學 |
| 主分類號: | C07D277/16 | 分類號: | C07D277/16 |
| 代理公司: | 暫無信息 | 代理人: | 暫無信息 |
| 地址: | 100029 *** | 國省代碼: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 烴硫基 噻唑 甲醇 及其 羧酸 制備 方法 | ||
1.一種(2-烴硫基噻唑啉-5-基)甲醇及其羧酸酯的制備方法,將式[1]所示的N-烯丙基氨基二硫代甲酸酯與過氧羧酸酐進行自由基反應得到相應的羧酸(2-烴硫基噻唑啉-5-基)甲酯[2],再經過水解反應,得到式[3]所示的(2-烴硫基噻唑啉-5-基)甲醇;
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其中:R1和R2表示具有1~15個碳原子的烷基、具有3~15個碳原子的環烷基、具有4~15個碳原子的環烷基烷基、具有6~15個碳原子的芳基、具有7~15個碳原子的芳烷基,其中的芳基可以在其鄰間對位含有烷基、烷氧基、芳氧基、氟、氯、溴、氰基和硝基等;環烷基和芳基可以是駢環;R1和R2可以相同,也可以不同。
2.如權利要求1所述的(2-烴硫基噻唑啉-5-基)甲醇的制備方法,其特征在于將式[2]羧酸(2-烴硫基噻唑啉-5-基)甲酯經酸或堿催化水解可以制備式[3]?(2-烴硫基噻唑啉-5-基)甲醇。
3.如權利要求1所述的羧酸(2-烴硫基噻唑啉-5-基)甲酯的制備方法,其特征在于自由基反應所用溶劑選自:二氯甲烷、氯仿、四氯化碳、二氯乙烷、三氯乙烷、四氯乙烷、四氯乙烯、二氯苯等鹵代烴或它們的混和物。
4.如權利要求1所述的(2-烴硫基噻唑啉-5-基)甲醇及其羧酸酯的制備方法,其特征在于所述反應在0oC~110oC的溫度下攪拌反應。
5.如權利要求2所述的(2-烴硫基噻唑啉-5-基)甲醇的制備方法,其特征在于酸或堿催化水解反應所用酸選自:鹽酸、硫酸、磷酸、氫溴酸、甲酸、三氟乙酸或它們的混和物;所用堿選自:氫氧化鋰、氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化銫、氫氧化銨、碳酸鉀、碳酸鈉、碳酸鋰、碳酸銫或它們的混和物。
6.如權利要求2所述的(2-烴硫基噻唑啉-5-基)甲醇的制備方法,其特征在于酸或堿催化水解反應所用溶劑選自:水、甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇、丁醇、異丁醇或它們的混和物。
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