[發(fā)明專利]一種二氧化鈦微球陣列負(fù)載鉑可見光光催化劑及制備方法無效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201310134294.2 | 申請日: | 2013-04-17 |
| 公開(公告)號: | CN103223338A | 公開(公告)日: | 2013-07-31 |
| 發(fā)明(設(shè)計)人: | 徐聯(lián)賓;王玲玲;陳建峰;胡志彥;黃燕 | 申請(專利權(quán))人: | 北京化工大學(xué) |
| 主分類號: | B01J23/42 | 分類號: | B01J23/42;C02F1/30;C02F101/30;C02F103/30 |
| 代理公司: | 北京思海天達(dá)知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11203 | 代理人: | 張慧 |
| 地址: | 100029 *** | 國省代碼: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 一種 氧化 鈦微球 陣列 負(fù)載 可見光 光催化劑 制備 方法 | ||
1.一種高性能二氧化鈦微球陣列負(fù)載鉑可見光光催化劑的制備方法,其特征在于,包括以下步驟:
(1)利用Stobe法合成單分散二氧化硅球:將去離子水、13mol/L的氨水和無水乙醇混合,去離子水:13mol/L的氨水:無水乙醇比例為(2~6)ml:(7~10)ml:40ml,再加入已混合均勻的正硅酸乙酯與無水乙醇混合物,正硅酸乙酯:無水乙醇的比例為:(2~5)g:50ml,于15~20℃攪拌18~24h,反應(yīng)結(jié)束后,用乙醇和去離子水多次清洗,得到200~500nm的單分散二氧化硅微球;
(2)將步驟(1)得到的二氧化硅微球沉降自組裝,750℃下煅燒,將其浸泡在引發(fā)劑用量與聚合物單體的質(zhì)量比控制在0.5~1.5:100的混合溶液中,40~70℃下聚合,然后去除多余的聚合物,用2~10wt%HF溶液去除二氧化硅模板,得到聚合物反模板;
(3)二氧化鈦前驅(qū)液的配制:將鈦酸異丙酯逐滴加入到鹽酸溶液中,攪拌0.5~1h,再加入乙醇溶液,繼續(xù)攪拌1~10h,得到鈦溶膠,其中鈦酸異丙酯:鹽酸溶液:乙醇為(2~3)g:(2~2.5)g:(4~16)ml;
(4)將步驟(2)得到的聚合物模板浸泡在步驟(3)的鈦溶膠中2~8h,然后取出陳化1~3d,在350~450℃下煅燒3-6h去除聚合物,得到銳鈦礦有序排列的二氧化鈦微球;
(5)稱取制備好的二氧化鈦載體粉末,同時稱取氯鉑酸,然后加入丙酮溶液中形成懸浮液,二氧化鈦:氯鉑酸:丙酮為(0.1~1)g:(0.001~0.1)g:(1~10)ml,超聲1~3h,25~50℃的真空干燥箱中干燥處理2~20h,惰性氣體保護(hù)下,用H2還原處理,溫度控制在100~200℃,時間控制在1~3h。
2.按照權(quán)利要求1的方法,其特征在于,步驟(2)中去除聚合物選用丙酮、四氫呋喃或者二氯甲烷中的一種。
3.按照權(quán)利要求1的方法,其特征在于,引發(fā)劑優(yōu)選為過氧化苯甲酰或偶氮二異丁腈,聚合物單體優(yōu)選為苯乙烯或甲基丙烯酸甲酯。
4.一種高性能二氧化鈦微球陣列負(fù)載鉑可見光光催化劑,其特征在于,TiO2微球陣列為載體,微球直徑為100~300nm,為銳鈦礦相結(jié)構(gòu),以氯鉑酸為鉑源,利用H2還原得到的TiO2微球陣列表面沉積鉑顆粒,鉑顆粒大小為2~3nm,且分布均勻。
5.權(quán)利要求4所述的二氧化鈦微球陣列負(fù)載鉑可見光光催化劑以可見光為光源應(yīng)用于有機(jī)物的光催化降解。
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