[發明專利]含納米硫化銅鋁的孤立膜及制備方法

有效

• 申請號: 201310134107.0
• 申請日: 2013-04-16
• 公開（公告）號: CN103214019A
• 公開（公告）日: 2013-07-24
• 發明（設計）人: 夏海平;徐磊;王冬杰;張約品
• 申請（專利權）人: 寧波大學
• 主分類號: C01G3/00
• 分類號: C01G3/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及太陽能隔熱材料，具體涉及含納米硫化銅鋁的孤立膜及制備方法。

背景技術

太陽能隔熱材料主要有熱反射玻璃和低輻射玻璃，其具有有效地隔離近紅外光線，同時具有高的可見光透過性能。熱反射玻璃是在玻璃表面形成金屬或金屬氧化物薄膜，其對近紅外太陽光的高反射達到隔熱目的，但對可見光的高反射易造成光污染。低輻射玻璃是在玻璃表面沉積電介質層、阻擋層和納米金屬層等，通過高反室內熱物體所輻射的中遠紅外線來達到隔熱的效果，如公開號為CN102092960的發明專利申請，則是介質層-阻擋層-銀層-過渡層-阻擋層-介質層-玻璃；多層沉積昂貴的大型設備，制造工藝復雜，制造成本高。公告號為CN100588737C的發明專利，則公開了用硫化銅鋁為靶材，與硅片或玻璃為襯底，通過脈沖激光沉積，得到含銅硫的透明薄膜，但硫化銅鋁是通過銅、鋁、硫單質或硫化銅、鋁以固相反應后燒結得到，反應不均勻，硫化銅鋁又需硅片或玻璃為襯底，不能獨立成膜。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是提供一種性能穩定、具有強近紅外吸收特性的含納米硫化銅鋁的孤立膜；

本發明還公開了含納米硫化銅鋁的孤立膜的制備方法，該制備方法具有設備簡單，生產成本較低、操作方便、合成效率高的優點。

本發明解決上述技術問題所采用的技術方案為：含納米硫化銅鋁的孤立膜，該含納米硫化銅鋁的孤立膜的紅外吸收主料為顆粒度不大于100納米的納米硫化銅鋁(CuAlS₂)，該含納米硫化銅鋁的孤立膜基材為SiO₂-有機基團凝膠，所述納米硫化銅鋁先分散于十六烷甲基溴化銨溶液，再與聚乙烯醇粘稠液形成納米硫化銅鋁粘稠液，所述SiO₂-有機基團凝膠由硅醇鹽甲基三乙氧基硅烷(MTES)與γ-(2，3-環氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷(KH560)，按摩爾比4～19∶1的比例，在乙醇和稀鹽酸作用下水解后聚合而成，所述納米硫化銅鋁粘稠液與SiO₂-有機基團凝膠混合，均勻涂覆于滌綸膜襯底，干燥、分離得到。

含納米硫化銅鋁的孤立膜的制備方法，其步驟如下：

a、將硝酸銅和硝酸鋁濃度都為0.1摩爾/升、pH值為6～8的硝酸銅/硝酸鋁混合液裝入超聲霧化裝置的噴霧容器中，將濃度為0.2摩爾/升、pH值為6～8的硫化鈉溶液裝入超聲霧化裝置的反應桶中，所述硝酸銅/硝酸鋁混合液與所述硫化鈉溶液的體積比為1∶2，所述反應桶中硫化鈉溶液的表面積為大于15平方厘米，在超聲功率為20W，頻率為50KHz，超聲噴霧頭內液體流速為100毫升/小時下，將所述硝酸銅/硝酸鋁混合溶液噴霧霧化至所述硫化鈉溶液中，在攪拌速率為60轉/分鐘下進行攪拌接觸反應，反應完畢靜置陳化10小時，得到反應溶液；噴霧霧化法銅、鋁與硫反應較充分，反應效率較高，反應桶的液體表面積較大反應較快，反應更充分；

b、將反應溶液過濾，得到固體物料，先用固體物料3倍體積的去離子水清洗固體物料3分鐘，再用固體物料4倍體積的無水酒精清洗固體物料3分鐘，將清洗后的固體物料放入烘箱，在干燥溫度為80℃下干燥5小時，得到干燥物料；

c、在每克干燥物料中加入20毫升無水酒精，用陶瓷球濕磨2h，濕磨后固液分離，固體放入烘箱，在干燥溫度為90℃下干燥5小時，干燥完畢，物料先用Φ25mm的氧化鋯球干磨2h，再用Φ5mm的氧化鋯球干磨1h，得到粒度不大于100納米的納米硫化銅鋁粉體；

d、按納米硫化銅鋁粉體與十六烷甲基溴化銨的質量比1∶2的比例，將納米硫化銅鋁粉體倒入質量百分濃度30％的十六烷甲基溴化銨溶液中，攪拌均勻，再按納米硫化銅鋁粉體與聚乙烯醇的質量比1∶10的比例，加入質量百分濃度30％的聚乙烯醇粘稠液，在90℃溫度下攪拌7小時，得到納米硫化銅鋁粘稠液待用；