[發(fā)明專利]一種制備二癸基磷酸鈣的方法及其應(yīng)用

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310132936.5
• 申請日: 2013-04-17
• 公開（公告）號: CN104109170B
• 公開（公告）日: 2017-02-22
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 馬越;謝國莉;劉宗林;曹奇光;陳紅梅
• 申請（專利權(quán)）人: 北京電子科技職業(yè)學(xué)院
• 主分類號: C07F9/11
• 分類號: C07F9/11;G01N27/333
• 代理公司: 北京華夏正合知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙)11017
• 代理人: 韓登營

1.一種制備二癸基磷酸鈣的方法，其特征在于，所述方法包括以下步驟：

1）癸醇和三氯氧磷在吡啶的存在下生成氧化磷酸二癸酯；其中，吡啶與三氯氧磷的體積比為1:2；

2）氧化磷酸二癸酯再經(jīng)水解酸化生成二癸基磷酸；

3）然后二癸基磷酸與飽和CaCl₂在40±2℃，反應(yīng)生成二癸基磷酸鈣；其中，反應(yīng)體系的溶劑為非質(zhì)子極性溶劑。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，癸醇與三氯氧磷的體積比為0.2-1：2-10。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，癸醇、三氯氧磷與吡啶的體積比為2:1:2。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述的溶劑為乙醚或四氫呋喃。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，癸醇、三氯氧磷和吡啶先經(jīng)過脫水處理然后進行所述制備反應(yīng)。

6.根據(jù)權(quán)利要求7所述的制備方法，其特征在于，所述脫水處理過程中，所述溶劑用無水Na₂SO₄脫水，吡啶用無水KOH脫水，三氯氧磷用無水KOH脫水，癸醇用無水NaOH脫水。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟2）為先加入水，然后滴加濃HCl溶液。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，水解酸化后還包括后處理步驟，所述后處理步驟包括水洗和減壓蒸餾的步驟。

9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的制備方法，其特征在于，所述減壓蒸餾的步驟為二次蒸餾，首先在449mmHg柱40℃蒸餾1小時，然后在0-5mmHHg柱70℃進行二次蒸餾直至液體為粘稠狀。

10.一種二癸基磷酸鈣化合物，根據(jù)權(quán)利要求1-9任意一項所述制備方法制備。

11.根據(jù)權(quán)利要求10所述的二癸基磷酸鈣化合物在制備鈣離子選擇性電極上的應(yīng)用。

12.一種鈣離子選擇性電極，其特征在于，所述鈣離子選擇性電極的鈣活性物質(zhì)為根據(jù)權(quán)利要求1-9任意一項所述制備方法制備的二癸基磷酸鈣。