[發明專利]一種制備二癸基磷酸鈣的方法及其應用有效
| 申請號： | 201310132936.5 | 申請日： | 2013-04-17 |
| 公開（公告）號： | CN104109170B | 公開（公告）日： | 2017-02-22 |
| 發明（設計）人： | 馬越;謝國莉;劉宗林;曹奇光;陳紅梅 | 申請（專利權）人： | 北京電子科技職業學院 |
| 主分類號： | C07F9/11 | 分類號： | C07F9/11;G01N27/333 |
| 代理公司： | 北京華夏正合知識產權代理事務所(普通合伙)11017 | 代理人： | 韓登營 |
| 地址： | 100029 北*** | 國省代碼： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 制備 二癸基 磷酸鈣 方法 及其 應用 | ||
1.一種制備二癸基磷酸鈣的方法，其特征在于，所述方法包括以下步驟：
1）癸醇和三氯氧磷在吡啶的存在下生成氧化磷酸二癸酯；其中，吡啶與三氯氧磷的體積比為1:2；
2）氧化磷酸二癸酯再經水解酸化生成二癸基磷酸；
3）然后二癸基磷酸與飽和CaCl2在40±2℃，反應生成二癸基磷酸鈣；其中，反應體系的溶劑為非質子極性溶劑。
2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，癸醇與三氯氧磷的體積比為0.2-1：2-10。
3.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于，癸醇、三氯氧磷與吡啶的體積比為2:1:2。
4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述的溶劑為乙醚或四氫呋喃。
5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，癸醇、三氯氧磷和吡啶先經過脫水處理然后進行所述制備反應。
6.根據權利要求7所述的制備方法，其特征在于，所述脫水處理過程中，所述溶劑用無水Na2SO4脫水，吡啶用無水KOH脫水，三氯氧磷用無水KOH脫水，癸醇用無水NaOH脫水。
7.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟2）為先加入水，然后滴加濃HCl溶液。
8.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，水解酸化后還包括后處理步驟，所述后處理步驟包括水洗和減壓蒸餾的步驟。
9.根據權利要求8所述的制備方法，其特征在于，所述減壓蒸餾的步驟為二次蒸餾，首先在449mmHg柱40℃蒸餾1小時，然后在0-5mmHHg柱70℃進行二次蒸餾直至液體為粘稠狀。
10.一種二癸基磷酸鈣化合物，根據權利要求1-9任意一項所述制備方法制備。
11.根據權利要求10所述的二癸基磷酸鈣化合物在制備鈣離子選擇性電極上的應用。
12.一種鈣離子選擇性電極，其特征在于，所述鈣離子選擇性電極的鈣活性物質為根據權利要求1-9任意一項所述制備方法制備的二癸基磷酸鈣。
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