[發(fā)明專利]一種氮化硼包覆碳納米管的制備方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310132293.4
• 申請(qǐng)日: 2013-04-16
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN103172050A
• 公開(kāi)（公告）日: 2013-06-26
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張藝;嚴(yán)偉;許家瑞;劉四委;池振國(guó)
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中山大學(xué)
• 主分類(lèi)號(hào): C01B31/02
• 分類(lèi)號(hào): C01B31/02;C01B21/064;B82Y30/00
• 代理公司: 廣州新諾專利商標(biāo)事務(wù)所有限公司 44100
• 代理人: 周端儀

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種碳納米管（Carbon?nanotube?CNT），更具體地，涉及一種氮化硼（BN）包覆碳納米管的制備方法，屬于無(wú)機(jī)非金屬材料領(lǐng)域。

背景技術(shù)

碳納米管(CNTs)由于具有管徑小、長(zhǎng)徑比大、獨(dú)特的卷曲石墨片層結(jié)構(gòu)和納米尺度等特征，使其具有高強(qiáng)度與高的電導(dǎo)率及熱導(dǎo)率（約3000W/(mK)）、低熱膨脹系數(shù)等優(yōu)良性能，在力學(xué)增強(qiáng)、電磁屏蔽、納(微)米器件、清潔能源等領(lǐng)域展現(xiàn)出極其廣泛的應(yīng)用前景。因此，自從1991年被發(fā)現(xiàn)以來(lái)（Sumio?lijima.Helical?Microtubles?of?Graphitic?Carbon.Nature,1991,354:56～58），很快成為材料科學(xué)工作者的研究熱點(diǎn)。

氮化硼（BN）陶瓷具有極好的熱穩(wěn)定性和化學(xué)穩(wěn)定性、良好的抗氧化性能、介電性能。相對(duì)其它導(dǎo)熱填料（三氧化二鋁（Al₂O₃）、碳化硅（SiC）和氮化鋁（AlN）等），其絕緣性最佳。如：在常溫下，電阻率能夠達(dá)到10¹⁶～10¹⁸Ω.cm范圍內(nèi)，其介電損耗為8，介電常數(shù)2～5，其擊穿強(qiáng)度大約為30kV/mm。由于BN較好的絕緣性質(zhì)，可在高頻高壓等環(huán)境中使用，能夠被用來(lái)生產(chǎn)各種器件；同時(shí)，氮化硼的結(jié)構(gòu)與碳極其相似，二者具有很好的結(jié)構(gòu)匹配性，因此可以很容易地在碳納米管表面包覆氮化硼并形成良好的結(jié)合，獲得氮化硼包覆的碳納米管。從而充分利用二者的導(dǎo)熱性能，同時(shí)又能發(fā)揮氮化硼的絕緣性，得到導(dǎo)熱絕緣氮化硼包覆的碳納米管復(fù)合材料。

氮化硼包覆碳納米管制備技術(shù)有相應(yīng)報(bào)道，例如：中國(guó)專利CN101259960A《一種制備氮化硼包覆碳納米管/納米線及氮化硼納米管的方法》，其以金屬硼氫化物，氟硼酸鹽作硼源，以銨鹽作氮源，在500～600℃下反應(yīng)8～18h,自然冷卻后得到灰黑色的氮化硼包覆碳納米管/納米線，將所得的氮化硼包覆碳納米管/納米線在空氣中加熱至750～800℃進(jìn)行氧化處理,最終得到灰色的氮化硼納米管。Y.Morihisa等用三氯化硼與氮?dú)馔ㄟ^(guò)等離子體化學(xué)氣相沉積的方法，制備氮化硼包覆碳納米管，目的是提高復(fù)合材料的場(chǎng)發(fā)射特性（Y.Morihisa,C.Kimura,M.Yukawa,H.Aoki,T.Kobayashy,S.Hayashi,S.Akita,Y.Nakayama,T.J.Sugino,J.Vac.Sci.Technol.B2008,26:872.）；L.Chen和C.N.R.Rao等人利用碳納米管在硼酸溶液或硼酸粉末中浸漬滲透后，并在NH₃氣氛下進(jìn)行高溫?zé)崽幚恚玫降鸢蔡技{米管及碳化硅纖維復(fù)合粉體（L.Chen,H.Ye,Y.Gogotski,J.Am.Ceram.Soc.2003,86:1830；②L.Chen,H.Ye,Y.Gogotski,J.Am.Ceram.Soc.2004,87,147；F.L.Deepak,C.P.Vinod,K.Mukhopadhyay,A.Govindaraj,C.N.R.Rao,Chem.Phys.Lett.2002,353:345.）。C.N.R.Rao等利用碳納米管在硼酸和尿素溶液中浸漬，N₂氣氛下進(jìn)行高溫處理，得到氮化硼包覆碳纖維及碳納米管材料（A.Gomathy,M.Ramya?Harika,C.N.R.Rao,Mater.Sci.Eng.A2008,476:29.）。以上方法溶劑較為單一，且操作復(fù)雜，同時(shí)未對(duì)氮化硼包覆碳納米管進(jìn)行多次浸漬，即較難控制氮化硼涂層的厚度及包覆狀態(tài)，對(duì)發(fā)揮氮化硼的絕緣性有一定的影響。因此，本發(fā)明提供了簡(jiǎn)易的制備氮化硼包覆碳納米管的方法，利用不同溶劑與硼酸和尿毒制備前驅(qū)體溶液，使碳納米管均勻分散，同時(shí)，對(duì)氮化硼包覆碳納米管進(jìn)行多次浸漬，得到較厚氮化硼涂層，為很好發(fā)揮氮化硼的性能，且可以結(jié)合碳納米管的優(yōu)異的導(dǎo)熱性，制備新型的復(fù)合粉體材料，拓展其在聚合物材料中的應(yīng)用。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種工藝簡(jiǎn)單、操作方便且包覆效果好的氮化硼包覆碳納米管的制備方法。

本發(fā)明的目的是這樣實(shí)現(xiàn)的：一種氮化硼包覆碳納米管的制備方法，其特征在于包括以下步驟:（1）對(duì)碳納米管的預(yù)處理，用酸對(duì)碳納米管進(jìn)行回流處理，并用去離子水清洗至中性，真空干燥備用；（2）將硼酸與尿素溶于溶劑中，取步驟（1）所得碳納米管超聲分散于該溶液，制備氮化硼包覆碳納米管前驅(qū)體溶液，過(guò)濾，空氣中干燥得粉體；（3）高溫?zé)Y(jié)，制得氮化硼包覆碳納米管復(fù)合粉體。