[發(fā)明專利]一種三元正極材料的制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201310132022.9 | 申請日： | 2013-04-17 |
| 公開（公告）號： | CN103227314A | 公開（公告）日： | 2013-07-31 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 李春雷;李永立;夏鋒山;李東仁;馬彥;李世友 | 申請（專利權(quán)）人： | 嘉峪關(guān)大友嘉能化工有限公司 |
| 主分類號： | H01M4/1391 | 分類號： | H01M4/1391;H01M4/505;H01M4/525 |
| 代理公司： | 甘肅省知識產(chǎn)權(quán)事務(wù)中心 62100 | 代理人： | 唐瑤 |
| 地址： | 735100 甘肅省嘉*** | 國省代碼： | 甘肅;62 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 三元 正極 材料 制備 方法 | ||
技術(shù)領(lǐng)域
?本發(fā)明屬于電化學(xué)領(lǐng)域，尤其涉及一種亞微米級鎳鈷錳三元正極材料的制備方法。?
背景技術(shù)
三元正極材料是一種具有鈷、鎳、錳三元協(xié)同效應(yīng)的復(fù)合材料：Co能穩(wěn)定層狀結(jié)構(gòu)，抑制陽離子重排；Ni有助于提高材料的嵌鋰容量；Mn能大幅度降低成本，且能有效的改善材料的安全性能。材料的綜合性能優(yōu)異，所組裝的鋰離子電池具有容量高、工作電壓高及熱穩(wěn)定性能優(yōu)異等特點。
用來制備三元材料的錳鹽、鈷鹽一般均為+2價，低于產(chǎn)品中+4、+3的化合價，因此，制備鎳鈷錳三元正極材料時，一般需要在350～450℃進行低溫焙燒，以將含有錳（II）和鈷(II)的原料分解，并將錳、鈷離子氧化到較高價態(tài)。專利《一種球形鎳鈷錳酸鋰材料的制備方法》（專利號ZL200710034318.1，公告號CN101229928，公告日2008.07.30），公開了以碳酸鹽共沉淀制備三元材料鎳鈷錳鋰的方法，其燒制過程中包括兩步的燒制過程，即鎳鈷錳碳酸鹽共沉淀的350～450℃低溫燒制過程和混入鋰源后的再次950℃左右高溫燒制過程。
直接以高價錳鹽（如Mn3O4或MnO2）、鈷鹽為原料，采用固相法制備鎳鈷錳三元正極材料，雖然保證了錳、鈷離子較高的氧化態(tài)，但原料間不易進行均勻混樣，影響了產(chǎn)品的批次穩(wěn)定性及性能均一性。?
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供制備時間短、工藝簡單的一種三元正極材料的制備方法。
為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采取的技術(shù)方案是：
一種三元正極材料的制備方法，該方法包括以下步驟：
A.將鋰鹽、鎳鹽、錳鹽和鈷鹽按照摩爾比1：1/3：1/3：1/3溶于醇類化合物溶劑中，使混合液中鋰離子濃度為0.1?～1.0?mol/L；
B.充分攪拌，持續(xù)通入空氣或氧氣，將濃氨水或者氨氣加入到所述混合液中，所述氨水或氨氣中所含氨摩爾量與鋰鹽摩爾量的比為3:1～30:1，得到含高價錳和高價鈷的黑色溶液；
C.持續(xù)通入空氣，將所述黑色溶液升溫至80～120℃，直至得到凝膠狀的黑色物質(zhì)；
D.所述黑色物質(zhì)放置在高溫爐中，于800～950℃焙燒6～24?h，即得到三元正極材料LiNi1/3Mn1/3Co1/3O2的亞微米級顆粒。
所述步驟A中鋰鹽、鎳鹽、錳鹽和鈷鹽的摩爾比為1：0.4：0.4：0.2，經(jīng)所述步驟D得到三元正極材料LiNi0.4Mn0.4Co0.2O2的亞微米級顆粒。
所述步驟A中鋰鹽、鎳鹽、錳鹽和鈷鹽的摩爾比為1：0.5：0.3：0.2，經(jīng)所述步驟D得到三元正極材料LiNi0.5Mn0.3Co0.2O2的亞微米級顆粒。
所述步驟A中鋰鹽、鎳鹽、錳鹽和鈷鹽的摩爾比為1：0.7：0.15：0.15，經(jīng)所述步驟D得到三元正極材料LiNi0.7Mn0.15Co0.15O2的亞微米級顆粒。
所述步驟A中的鋰鹽為硝酸鋰、乙酸鋰或帶結(jié)晶水的乙酸鋰。
所述步驟A中的錳鹽為乙酸錳或帶結(jié)晶水的乙酸錳。
所述步驟A中的鎳鹽為硝酸鎳、帶結(jié)晶水的硝酸鎳、乙酸鎳或帶結(jié)晶水的乙酸鎳。
所述步驟A中的鈷鹽為硝酸鈷、帶結(jié)晶水的硝酸鈷、乙酸鈷或帶結(jié)晶水的乙酸鈷。
所述步驟A中的醇類化合物溶劑為甲醇、乙醇或兩者混合物，其質(zhì)量百分比濃度濃度為80～99.9?%。
采用本發(fā)明提供的電池三元正極材料的制備方法，具有以下優(yōu)點：
1.由于本發(fā)明在前軀體的制備過程中，對錳離子和鈷離子進行了預(yù)氧化，提高了前驅(qū)體中錳離子和鈷離子的氧化態(tài)，這樣最終所得前軀體中已經(jīng)有高氧化態(tài)錳元素和鈷元素的存在，不需要在350～450℃條件下進行低溫氧化，因此可以大大縮短產(chǎn)品的制備時間。
2.本發(fā)明采用溶膠凝膠法制備前驅(qū)體材料，嚴格保證了錳、鈷、鎳、鋰金屬離子的化學(xué)計量比和它們之間的混合均勻程度。
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