[發明專利]一種聚酰亞胺微粒的制備方法

有效

• 申請號: 201310132011.0
• 申請日: 2013-04-16
• 公開（公告）號: CN103172860A
• 公開（公告）日: 2013-06-26
• 發明（設計）人: 張藝;方偉鎮;許家瑞;劉四委;池振國
• 申請（專利權）人: 中山大學
• 主分類號: C08G73/10
• 分類號: C08G73/10
• 代理公司: 廣州新諾專利商標事務所有限公司 44100
• 代理人: 周端儀

1.一種聚酰亞胺微粒的制備方法，其特征在于包括以下步驟：

（1）將二酐單體和過量的脂肪醇在催化劑作用下混合反應，得到酯‐酸衍生物；

（2）將所獲得酯‐酸衍生物與二胺單體在極性非質子有機溶劑中混合均勻，于130‐200℃攪拌反應6～48h，經過分離、洗滌、干燥得到聚酰亞胺微粒。

2.根據權利要求1所述的聚酰亞胺微粒的制備方法，其特征在于：所述二胺單體和二酐單體總質量占反應物料總質量的0.5-50%，二胺單體和二酐單體的摩爾比為1:（0.99～1.2）。

3.根據權利要求1所述的聚酰亞胺微粒的制備方法，其特征在于：所述步驟（1）中，所述二酐單體的結構通式為：

其中，Ar₁為下述結構式基團中的一種或兩種以上：

其中，R₁～R₂₄分別為氫、鹵族取代基、苯環、羧酸根、羥基、氰基、甲氧基、酯基、碳原子數為1～4的烷基或烯丙基；R₂₅選自下述基團中的一種或兩種以上：

—CO—、—O—、—S—、—SO₂—、—CH₂—、—C(CH₃)₂—、—C(CF₃)₂—、—O—R₂₆—O—

其中R₂₆為下述結構式基團中的任何一種：

其中，R₂₇～R₁₂₁分別為氫、鹵族取代基、苯環、羧酸根、羥基、氰基、甲氧基、酯基、碳原子數為1～4的烷基或烯丙基。

4.根據權利要求1所述的聚酰亞胺微粒的制備方法，其特征在于：所述步驟(1)中，所述脂肪醇選自甲醇、乙醇、異丙醇、正丙醇、叔丁醇、正丁醇、異丁醇、仲丁醇、異戊醇、正戊醇、仲戊醇、叔戊醇、正己醇、正辛醇、仲辛醇、異辛醇、正癸醇、正庚醇、十一醇、十二醇、十三醇、十四醇、環己醇、環戊醇中的一種或兩種以上的混合物。

5.根據權利要求1所述的聚酰亞胺微粒的制備方法，其特征在于：所述步驟(1)中，所述催化劑為三乙胺。

6.根據權利要求1所述的聚酰亞胺微粒的制備方法，其特征在于：所述步驟(2)中，所述二胺單體為脂肪二胺或者芳香二胺中的一種。

7.根據權利要求1所述的聚酰亞胺微粒的制備方法，其特征在于：所述步驟(2)中，所述二胺單體為脂肪二胺和芳香二胺。

8.根據權利要求6或7所述的聚酰亞胺微粒的制備方法，其特征在于：所述的芳香二胺，結構通式如下所示：

NH₂-Ar₂-NH₂

其中，Ar₂分別為選自下述結構式的任何一種：

其中，R₁₂₂～R₂₈₀選自氫、鹵族取代基、苯環、羧酸根、羥基、氰基、甲氧基、酯基、碳原子數為1～4的烷基或烯丙基；R₂₈₁選自下述基團中的一種：

—CONH—、—CO—、—O—、—S—、—S—S—、—SO₂—、—CH₂—、—C(CH₃)₂—、—C(CF₃)₂—、—O—R₃₀₄—O—

其中，R₂₈₂～R₃₀₃選自氫、鹵族取代基、苯環、羧酸根、羥基、氰基、甲氧基、酯基、碳原子數為1～4的烷基或烯丙基；R₃₀₄選自下述基團中的一種：

其中，R₃₀₅～R₃₇₆選自氫，苯環，羧酸根、羥基、氰基、甲氧基、酯基、碳原子數為1～4的烷基或烯丙基。