[發明專利]一種多晶硅的制備方法

有效

• 申請號: 201310131297.0
• 申請日: 2013-04-16
• 公開（公告）號: CN103172070A
• 公開（公告）日: 2013-06-26
• 發明（設計）人: 王舒婭;王樹軒;鄒興武;祁米香;楊占壽
• 申請（專利權）人: 中國科學院青海鹽湖研究所
• 主分類號: C01B33/035
• 分類號: C01B33/035
• 代理公司: 蘭州中科華西專利代理有限公司 62002
• 代理人: 李艷華

1.一種多晶硅的制備方法，包括以下步驟：

⑴將固體鋅輸入到鋅汽化器（2）內，在910~950℃溫度下進行電加熱，汽化得到純度為99.9999~99.9999999%的鋅蒸汽，然后通過設在所述鋅汽化器（2）一側的氬氣輸入口通入氬氣，在氬氣的作用下通過設在所述鋅汽化器（2）另一側的管線A將鋅蒸汽送至氣相沉積爐（1）內；

⑵將由三氯氫硅/四氯化硅制備裝置（13）制備的三氯氫硅/四氯化硅輸入至儲罐（4），并通過進料泵Ⅰ（5）將所述三氯氫硅/四氯化硅送至三氯氫硅/四氯化硅蒸發器（3）內，然后向所述三氯氫硅/四氯化硅蒸發器（3）內通入水蒸汽進行加熱，汽化得到三氯氫硅/四氯化硅蒸汽；該三氯氫硅/四氯化硅蒸汽通過設在所述三氯氫硅/四氯化硅蒸發器（3）一側的管線B將所述三氯氫硅/四氯化硅蒸汽送至氣相沉積爐（1）內；

⑶所述鋅蒸汽和所述三氯氫硅/四氯化硅蒸汽在所述氣相沉積爐（1）內溫度為910~1200℃的硅芯棒表面發生化學沉積反應，同時控制所述氣相沉積爐（1）內溫度不低于910℃；反應生成的固相硅不斷沉積在硅芯棒表面，使得硅芯棒長粗，并產生含有氬氣、氯化氫、氯化鋅和少量的三氯氫硅/四氯化硅的尾氣A；

⑷所述尾氣A由所述氣相沉積爐（1）尾氣排氣口排至第一尾氣換熱器（6），使所述尾氣A溫度降至720~740℃，所述尾氣A中的氯化鋅變為液體，分離所述尾氣A，得到尾氣B和液態氯化鋅；將所述液態氯化鋅收集送至電解槽（7），按常規工藝電解生成鋅和氯氣，鋅送至所述鋅汽化器（2）；

⑸所述尾氣B經過第二尾氣換熱器（8），使所述尾氣B溫度降至30~35℃，所述尾氣B中的氣態的三氯氫硅/四氯化硅冷凝為液態，分離所述尾氣B，得到尾氣C和液態三氯氫硅/四氯化硅；將所述液態三氯氫硅/四氯化硅送至所述儲罐（4）；

⑹所述尾氣C輸入至HCL吸收塔（9）內，同時將四氯化硅儲罐（11）內的四氯化硅通過進料泵Ⅱ（10）輸入至所述HCL吸收塔（9），通過噴淋四氯化硅吸收氯化氫，分別得到帶有氯化氫的四氯化硅和不凝氣體氬氣；該不凝氣體氬氣排空；所述噴淋的四氯化硅與所述HCL吸收塔（9）內的氯化氫的摩爾比為25~30：1；

⑺所述帶有氯化氫的四氯化硅輸入至解析塔（12）內，在80~90℃溫度下進行加熱解析、分離，得到氯化氫和四氯化硅，所得的四氯化硅送至所述四氯化硅儲罐（11）內循環利用；

⑻將所述步驟⑺所得的氯化氫輸入至所述三氯氫硅/四氯化硅制備裝置（13）中的反應裝置，使其與硅粉發生反應，生成的三氯氫硅/四氯化硅由所述三氯氫硅/四氯化硅制備裝置（13）中的精餾裝置進行提純分離，得到純度為99.9999~99.9999999%的三氯氫硅/四氯化硅；所述氯化氫與所述硅粉的摩爾比為4.5~6：1；

⑼所述純的三氯氫硅/四氯化硅輸送至所述儲罐（4），然后重復步驟⑵~⑻；

⑽當硅芯棒直徑達到120~180mm后，停止鋅蒸汽、三氯氫硅/四氯化硅蒸汽的通入，逐漸通過降低硅芯棒電流來降低芯棒的溫度，直至硅芯棒表面溫度降低至450~550℃時，停止硅芯棒加熱電流，通入氮氣進行置換、冷卻；待溫度冷卻至25~35℃后，打開所述氣相沉積爐（1）鐘罩取出多晶硅棒，即得純度為99.9999~99.9999999%的多晶硅。

2.如權利要求1所述的一種多晶硅的制備方法，其特征在于：所述步驟⑴中的管線A上分別設有鋅質量流量計（14）和電加熱裝置。

3.如權利要求1所述的一種多晶硅的制備方法，其特征在于：所述步驟⑵中的管線B上分別設有三氯氫硅/四氯化硅質量流量計（15）和保溫裝置。

4.如權利要求1所述的一種多晶硅的制備方法，其特征在于：所述步驟⑴中的氣相沉積爐（1）鐘罩的外壁設有加熱裝置。

5.如權利要求1所述的一種多晶硅的制備方法，其特征在于：所述步驟⑴中鋅蒸汽至所述氣相沉積爐（1）的輸送壓力為0.2~0.4MPaG。

6.如權利要求1所述的一種多晶硅的制備方法，其特征在于：所述步驟⑵中的三氯氫硅/四氯化硅蒸發器（3）出口三氯氫硅/四氯化硅蒸汽的壓力為0.2~0.4?MPaG。

7.如權利要求1所述的一種多晶硅的制備方法，其特征在于：所述步驟⑶中鋅蒸汽與所述三氯氫硅/四氯化硅蒸汽的質量流量比為1：1.5~2.5。

8.如權利要求1所述的一種多晶硅的制備方法，其特征在于：所述步驟⑶中的氣相沉積爐（1）壓力控制在0.2~0.4?MPaG。