[發明專利]一種稀土離子Eu3+摻雜鈦酸鍶紅色熒光粉的制備方法

無效

• 申請號: 201310131204.4
• 申請日: 2013-04-16
• 公開（公告）號: CN103275710A
• 公開（公告）日: 2013-09-04
• 發明（設計）人: 王疆瑛;張景基;魏銀偉;姬盧東
• 申請（專利權）人: 中國計量學院
• 主分類號: C09K11/67
• 分類號: C09K11/67
• 代理公司: 杭州求是專利事務所有限公司 33200
• 代理人: 韓介梅

技術領域

????本發明屬于功能材料技術領域，具體涉及稀土離子Eu³⁺摻雜鈦酸鍶(SrTiO₃)紅色熒光粉的制備方法。

背景技術

目前，白光LED商用紅色熒光粉如（Ca,Sr）S:?Eu³⁺等硫化物穩定性不好，受熱容易分解并產生對人體有害的氣體，且發光強度只有藍粉和綠粉的八分之一，發光效率低，因此，性能穩定，并具有高發光效率的紅色熒光材料成為熱點。目前，研究較多的是鎢酸鹽、鉬酸鹽、釩酸鹽以及鈦酸鹽基質，摻雜激活離子主要為稀土離子Eu³⁺和Pr³⁺。其中鈦酸鹽基質具有優異的發光性能。如CaTiO3:?Eu³⁺紅色熒光粉，可與紫外LED芯片良好匹配，但仍存在發光強度低，色純度低等特點。

發明內容

本發明的目的是提供一種工藝簡單、產品質量容易控制的稀土離子Eu³⁺摻雜鈦酸鍶紅色熒光粉的制備方法。

本發明的稀土離子Eu³⁺摻雜鈦酸鍶紅色熒光粉的制備方法，包括如下步驟：?

1）按化學分子式SrTiO₃:xEu³⁺，x=1-8，x為稀土離子Eu³⁺摻雜的摩爾百分比系數，稱取硝酸鍶、硫酸氧鈦和硝酸銪，硝酸鍶和硫酸氧鈦的摩爾量均為0.01mol，溶解于摩爾濃度為0.6～1.8mol/L的酒石酸的水溶液中，調節pH值5-7，在50ml上述溶液中，加入60-100ml的乙二醇，于50-80℃下攪拌，形成淡黃色透明溶膠；

2）將純鋁片在丙酮溶液中超聲除油，KOH溶液中除去氧化膜后，置于電解槽中電化學拋光；

3)將經步驟2)處理的鋁片的一面與0.5mol/L草酸電解液接觸，另一面作為陽極，進行第一次電解腐蝕，電解電壓為20V-30V，電解時間3-12h；取出，放入100-150ml由磷酸和鉻酸按摩爾比6：1配置的混酸溶液中，浸泡，除去鋁片上陽極氧化形成的氧化鋁層，再將被電解腐蝕過的一面放入0.5mol/L草酸電解液中，另一面仍作為陽極，進行第二次電解腐蝕，第二次電解腐蝕的電壓和時間與第一次相同，電解完畢，放入氯化銅和鹽酸按摩爾比6：1的混合溶液中，除去作為陽極的鋁層，并將該面向下漂浮于0.5～1.0mol/L的磷酸溶液上，1-3小時后，用大量去離子水沖洗浸泡，干燥，得到通孔的多孔氧化鋁模板；

4)?將多孔氧化鋁模板放入步驟1)的溶膠中，抽真空灌注，在120℃干燥4-10小時，600℃空氣中保溫2-10小時，重復真空灌注-干燥-保溫過程3-5次，最后一次在750-950℃空氣中保溫1-10小時，然后自然冷卻至室溫，粉碎研磨成粉體，得到稀土離子Eu³⁺摻雜鈦酸鍶紅色熒光粉。

上述的純鋁片的純度為99.99%。所用的酒石酸、乙二醇、硝酸銪、硝酸鍶和硫酸氧鈦均為分析純。

本發明的有益效果在于：

（1）利用酒石酸作為絡合劑，乙二醇為交聯劑，得到均一穩定的溶膠，所用設備簡單，操作易行，可以通過控制加熱溫度，來調配溶膠的黏度，而傳統的溶膠凝膠方法多采用有機金屬化合物作為前驅物，費用昂貴，操作復雜，且不能有效控制溶膠凝膠的轉變過程，不易調配溶膠的黏度，使得傳統方法得到的溶膠不適于灌注多孔的氧化鋁模板；

（2）具有制備方法工藝性能好、簡單和產品質量容易控制?？梢杂糜诟鞣N光致發光器件的應用。

具體實施方式

實施例1?

1)根據化合物分子式SrTiO₃:xEu³⁺，稱取2.137g(0.01mol)硝酸鍶（Sr(NO₃)₂）、1.616g(0.01mol)硫酸氧鈦（TiOSO₄·2H₂O）和0.09g(0.0002mol)硝酸銪(Eu(NO₃)₃·6H₂O)，溶解于6.724g(0.04mol)酒石酸40ml的水溶液，并用氨水調節pH值5.5，在50ml上述溶液中，加入60ml乙二醇，于50℃下攪拌，形成淡黃色透明溶膠。