[發明專利]銀納米帽陣列表面增強拉曼活性基底及其制備方法

有效

• 申請號: 201310131120.0
• 申請日: 2013-04-16
• 公開（公告）號: CN103257132A
• 公開（公告）日: 2013-08-21
• 發明（設計）人: 付群;雷勇;王沙沙;周懿;張鴻超;雷波;林偉;吳明紅
• 申請（專利權）人: 上海大學
• 主分類號: G01N21/65
• 分類號: G01N21/65;B82Y15/00
• 代理公司: 上海上大專利事務所(普通合伙) 31205
• 代理人: 陸聰明

1.一種銀納米帽陣列表面增強拉曼活性基底，其特征在于該基底是在硅單晶襯底粘附有一層具有有序銀納米帽陣列結構的銀薄膜；該銀薄膜的厚度為：80～150?nm；所述的銀納米帽為隆起的中心帶孔的泡狀結構，直徑為30～95?nm，相鄰兩納米帽中心距為100～110?nm。

2.一種制備根據權利要求1所述的銀納米帽陣列表面增強拉曼活性基底的方法，其特征在于該方法的具體步驟為，

a.超薄氧化鋁模板UTAM制備；

b.將步驟a所得UTAM進行孔徑調節；

c.將步驟b所得UTAM轉移到Si襯底上；

d.將步驟c所得UTAM/Si樣品，在真空度為8×10^-4?Pa，蒸發速率0.3～0.5?nm/s條件下，蒸發銀粉200～300?s；然后去除UTAM及Si襯底，將帶有有序銀納米帽陣列的表面朝上轉移到去離子水中清洗，清洗后再將其轉至丙酮中粘附在單晶Si襯底上，經固化后即得銀納米帽表面增強拉曼活性基底。

3.根據權利要求2所述的方法，其特征在于制備所述的超薄氧化鋁模板UTAM的具體步驟為：??

a_1.鋁片的預處理：將0.2?mm厚99.999%的高純鋁片在丙酮中超聲清洗30?min，氮氣保護下450～550℃退火，然后在溫度0℃的乙醇及高氯酸的混合液中，750?mA恒流條件下進行電化學拋光；

a_2.陽極氧化：將經步驟a_1處理后的鋁片以0.3?M草酸溶液為電解液，在40?V恒電壓下進行第一次陽極氧化處理后，時間為7～12?h；然后在溫度60℃條件下于質量分數6%磷酸和1.8%鉻酸的混合液中浸泡10?h，再以0.3?M草酸溶液為電解液，在40?V恒電壓下進行第二次陽極氧化3～5?min；

a_3.未反應鋁基底的去除：將步驟a_2所得氧化鋁模板浸沒在CuCl₂和HCl的混合液中，將未氧化的鋁基底完全溶掉，以獲得純的超薄氧化鋁模板。

4.根據權利要求2所述的方法，其特征在于所述的UTAM孔徑調節具體步驟為：將氧化鋁模板的阻礙層朝下漂浮在30℃，質量百分比為5%的稀磷酸溶液中，擴孔時間45～60?min，得到不同孔徑的UTAM。

5.根據權利要求2所述的方法，其特征在于所述的UTAM轉移到Si襯底上的具體步驟為：將經過擴孔后且表面附有光刻膠的UTAM樣品漂浮在丙酮溶液中，待表面的光刻膠全部溶解后，將UTAM轉移到干凈的Si襯底上。

6.根據權利要求2所述的方法，其特征在于所述的UTAM去除的具體步驟為：將蒸發一定厚度銀薄膜的UTAM/Si樣品浸泡在0.1M的NaOH溶液中，此時硅基底與UTAM分離，繼續浸泡20?min，UTAM被完全溶解，將單獨存在的銀薄膜轉到去離子水中進行清洗，清洗后再將其轉至丙酮中粘附在涂覆有UV膠的單晶Si襯底上，經固化后即得銀納米帽表面增強拉曼活性基底。