[發(fā)明專(zhuān)利]一種基于聚集誘導(dǎo)熒光增強(qiáng)材料的亞硫酸氫根離子的熒光探針及快速檢驗(yàn)試紙

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310129947.8
• 申請(qǐng)日: 2013-04-15
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN103232842A
• 公開(kāi)（公告）日: 2013-08-07
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 馬晨;楊冰川;王華藝;李艷秋;王德民;侯傳森;房帥;牛曉毅
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 山東大學(xué);楊冰川
• 主分類(lèi)號(hào): C09K11/06
• 分類(lèi)號(hào): C09K11/06;C07D513/04;C07D275/04;G01N21/64
• 代理公司: 濟(jì)南金迪知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 37219
• 代理人: 朱家富

1.一種基于聚集誘導(dǎo)熒光增強(qiáng)材料的亞硫酸氫根離子的熒光探針，是具有（I）式所示的化合物：

其中，Z為碳或氮，R為氫、C1～C4烷基、C1～C4烷氧基、鹵素、硝基或C1～C4酯基。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的基于聚集誘導(dǎo)熒光增強(qiáng)材料的亞硫酸氫根離子的熒光探針，其特征在于，所述的C1～C4烷基為甲基、乙基、正丙基、異丙基，正丁基，或特丁基。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的基于聚集誘導(dǎo)熒光增強(qiáng)材料的亞硫酸氫根離子的熒光探針，其特征在于，所述的C1～C4烷氧基為4-甲氧基或3,4,5-三甲氧基，所述的鹵素為氟、氯或溴，所述的C1～C4酯基為2-甲酸乙酯基。

4.一種權(quán)利要求1所述的基于聚集誘導(dǎo)熒光增強(qiáng)材料的亞硫酸氫根離子的熒光探針的制備方法，步驟如下：

（1）將硫代煙酸或硫代水楊酸加入到溶劑中溶解，加入二氯亞砜，回流反應(yīng)1～3小時(shí)得反應(yīng)液；所述的硫代煙酸或硫代水楊酸：溶劑的質(zhì)量體積比為1：（40～60）g/ml，所述的二氯亞砜：溶劑的體積比為1：（40～60）；

（2）蒸餾去除反應(yīng)液中的溶劑和殘余的二氯亞砜，再溶解到與步驟（1）相同體積的溶劑中得溶解液，將胺溶解于溶劑和水中得胺溶液，將胺溶液滴加到溶解液中反應(yīng)10～20h；所述的胺的加入量控制在步驟（1）中硫代煙酸或硫代水楊酸摩爾量的80～110%；

所述的胺具有（II）式所示的通式，其中R為氫、C1～C4烷基、C1～C4烷氧基、鹵素、硝基或C1～C4酯基；

（3）調(diào)pH值至6～8，然后抽濾除去固體；濾液用溶劑萃取，無(wú)水硫酸鈉干燥，石油醚/乙酸乙酯過(guò)硅膠色譜柱，即得；

步驟（1）～（3）中所述的溶劑為二氯甲烷、氯仿、四氯化碳、1,2-二氯乙烷，乙腈、N,N-二甲基甲酰胺（DMF）或二甲基亞砜（DMSO）。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的基于聚集誘導(dǎo)熒光增強(qiáng)材料的亞硫酸氫根離子的熒光探針的制備方法，其特征在于，步驟（1）中所述的硫代煙酸或硫代水楊酸：溶劑的質(zhì)量體積比為1：50g/ml，二氯亞砜：溶劑的體積比為1：50。

6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的基于聚集誘導(dǎo)熒光增強(qiáng)材料的亞硫酸氫根離子的熒光探針的制備方法，其特征在于，步驟（2）中所述的胺的加入量與步驟（1）中硫代煙酸或硫代水楊酸的加入量相同；胺溶液滴加到溶解液中反應(yīng)溫度條件為冰浴環(huán)境，所述的C1～C4烷基為甲基、乙基、正丙基、異丙基，正丁基，或特丁基，所述的C1～C4烷氧基為4-甲氧基或3,4,5-三甲氧基，所述的C1～C4酯基為2-甲酸乙酯基。

7.根據(jù)權(quán)利要求4所述的基于聚集誘導(dǎo)熒光增強(qiáng)材料的亞硫酸氫根離子的熒光探針的制備方法，其特征在于，步驟（3）中所述的石油醚/乙酸乙酯的體積比為1：1，所述的硅膠色譜柱中硅膠規(guī)格為300～400目。

8.一種利用權(quán)利要求1所述的基于聚集誘導(dǎo)熒光增強(qiáng)材料的亞硫酸氫根離子的熒光探針制備亞硫酸氫根離子快速檢驗(yàn)試紙的方法，步驟如下：

（i）將基于聚集誘導(dǎo)熒光增強(qiáng)材料的亞硫酸氫根離子的熒光探針用二氯甲烷溶解；

（ii）將濾紙浸泡到步驟（i）的溶液中，然后取出，室溫下干燥即得。

9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的利用基于聚集誘導(dǎo)熒光增強(qiáng)材料的亞硫酸氫根離子的熒光探針制備亞硫酸氫根離子快速檢驗(yàn)試紙的方法，其特征在于，步驟（i）中基于聚集誘導(dǎo)熒光增強(qiáng)材料的亞硫酸氫根離子的熒光探針：二氯甲烷的質(zhì)量體積比為1：（30～40）g/ml。