[發明專利]環氧丙烷純化方法

有效

• 申請號: 201310129861.5
• 申請日: 2013-04-16
• 公開（公告）號: CN104109137A
• 公開（公告）日: 2014-10-22
• 發明（設計）人: 楊衛勝;胡松;李木金
• 申請（專利權）人: 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司上海石油化工研究院
• 主分類號: C07D303/04
• 分類號: C07D303/04;C07D301/32
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技術領域

本發明涉及一種環氧丙烷純化方法，更詳細地說，本發明主要涉及含有水、乙醛、甲醇和甲酸甲酯作為雜質的環氧丙烷純化方法。

背景技術

環氧丙烷是重要的有機化合物原料，是僅次于聚丙烯和丙烯腈的第三大丙烯類衍生物。過氧化氫異丙苯（CHP）、過氧化氫乙苯（EBHP）在環氧化催化劑的存在下，與丙烯反應得到環氧丙烷工藝中，目標產物除了環氧丙烷之外，還生成了水、甲醇、乙醛、甲酸甲酯等含氧化合物。為了得到符合聚合要求的高純度環氧丙烷，必須將環氧丙烷中含有的雜質分離除去。由于甲酸甲酯與環氧丙烷相對揮發度接近于1，乙醛與環氧丙烷沸點溫度接近，環氧丙烷與水，甲醇均形成共沸物等特點，普通精餾的方法已經很難完成環氧丙烷的純化。

作為環氧丙烷的純化方法，在US5133839、US5262017、US5354430/1、US7285187、US8093412、US20120077996等發明專利中均有所報道。就環氧丙烷的純化而言，目前主要使用C₇~C₂₀直鏈和支鏈烴類、二醇類、丙酮、水作為萃取劑進行萃取蒸餾的方法。例如，US4971661公開了一種使用丙酮作為萃取溶劑，對環氧丙烷進行精制。US3607669中公開了辛烷之類的烷烴對除去水有效。US5133839中公開了辛烷等烴對除去環氧丙烷中所含甲醇、丙醛、丙酮等雜質有效。US5354430/1中公開了二醇對除去雜質水、丙醛、丙酮等含氧化合物有效。US20120077996采用二醇和正辛烷雙萃取劑多級逆流萃取和正辛烷萃取精餾相結合的方式進行環氧丙烷提純，利用萃取過程降低分離過程能耗。

由于萃取精餾過程中，乙醛、水、甲醇、甲酸甲酯雜質從萃取蒸餾塔塔頂移出體系，會夾帶一定量的環氧丙烷和萃取劑，這部分物流如果作為廢水直接外排會造成環氧丙烷和萃取劑的損失。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是現有技術中萃取蒸餾塔塔頂物流中夾帶有環氧丙烷和萃取劑，導致環氧丙烷收率低、萃取劑損失大的問題，提供一種新的環氧丙烷純化方法。該方法具有環氧丙烷收率高、萃取劑損失低的特點。

為解決上述技術問題，本發明采用的技術方案如下：一種環氧丙烷純化方法，包含以下步驟：

a）含有水、乙醛、甲醇和甲酸甲酯雜質的粗環氧丙烷溶液1進入萃取蒸餾塔，萃取蒸餾后，塔頂得到物流2，塔底得到物流3；?

b）物流3進入溶劑回收塔，分離后，塔頂得到環氧丙烷產品4，塔底得到萃取劑物流5；物流5分為物流6和物流7兩股；

c）物流2冷凝后進入分相器，油水分離后，得到油層8和水層9；

d）油層8和物流6回流至萃取蒸餾塔塔頂；

e）物流7進入水洗塔下部，水層9進入水洗塔上部，分離后，塔底得到含水、乙醛、甲醇和甲酸甲酯的廢水物流10，塔頂得到物流11；物流11進入分相器。

上述技術方案中，優選地，所述粗環氧丙烷溶液中，環氧丙烷的重量百分濃度為97.0~99.9%。

優選地，所述萃取蒸餾塔的理論塔板數為55~80塊，操作壓力為160~250kPa，塔釜溫度不超過130℃，溶劑比為3~7。

優選地，所述水洗塔的理論塔板數為20~40塊，操作壓力為160~220kPa，溶劑比為3~6。

優選地，所述萃取劑選自C₇~C₁₀直鏈烴、C₇~C₁₀支鏈烴、二醇或丙酮中的至少一種。

更優選地，所述萃取劑選自C₇~C₈直鏈烴。

最優選地，所述萃取劑選自正辛烷或正庚烷中的至少一種。

優選地，所述分相器具有多層隔板結構。

優選地，物流6與物流7的重量比為(400~500):1。

優選地，物流2冷凝前先與去離子水或水蒸汽物流12接觸，物流2與物流12的重量比為(40~60):1。

本發明方法中，所述壓力均指絕壓。

本發明環氧丙烷純化的方法，采用萃取精餾和液液萃取相結合的方式，有效地脫除水、甲醇、乙醛、甲酸甲酯雜質，回收廢水中的環氧丙烷和萃取劑，得到聚合級環氧丙烷產品。具體實施時，所述方法可以包括以下步驟：

(1)萃取劑加入至萃取蒸餾塔塔釜或溶劑回收塔塔釜。