[發(fā)明專利]一種四氯化硅氣相水解合成納米級二氧化硅的方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201310129807.0 | 申請日： | 2013-04-15 |
| 公開（公告）號： | CN103224240A | 公開（公告）日： | 2013-07-31 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 蔣建國;陳雪景;顏楓 | 申請（專利權(quán)）人： | 清華大學 |
| 主分類號： | C01B33/12 | 分類號： | C01B33/12;B82Y30/00 |
| 代理公司： | 西安智大知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所 61215 | 代理人： | 賈玉健 |
| 地址： | 100084 北京市海淀區(qū)1*** | 國省代碼： | 北京;11 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 氯化 硅氣相 水解 合成 納米 二氧化硅 方法 | ||
1.一種四氯化硅氣相水解合成納米級二氧化硅的方法，其特征在于，包括以下步驟：
1）四氯化硅汽化：將載氣預(yù)熱到100℃，以1～3L/min的速度通入到四氯化硅蒸發(fā)器（B），同時將四氯化硅液體加到四氯化硅蒸發(fā)器（B）中，產(chǎn)生四氯化硅蒸氣并由載氣帶入水解反應(yīng)器（D）；
2）超純水的汽化：將超純水置于純水蒸發(fā)器（C）中，采用數(shù)顯電加熱套加熱超純水，并將溫度控制在90～100℃，用3～5L/min的載氣將產(chǎn)生的水蒸汽的帶入水解反應(yīng)器（D）；
3）四氯化硅蒸氣和水蒸汽水解合成納米級二氧化硅：四氯化硅蒸氣和水蒸汽被載氣帶入水解反應(yīng)器（D），溫度控制在300℃，停留時間為8～12s，四氯化硅與水蒸汽體積比例為1：10～50，反應(yīng)形成含有二氧化硅原生粒子的氣固混合物，原生粒子經(jīng)碰撞聚集形成有聚集粒徑的納米級二氧化硅顆粒，反應(yīng)時間為15～45min，
化學反應(yīng)方程式如下：
SiCl4+2H2O→SiO2+4HCl
4）二氧化硅產(chǎn)品收集：產(chǎn)生的聚集態(tài)二氧化硅氣固混合物通過水解反應(yīng)器（D）末端的收集器（E），采用干法或濕法收集，干法收集時二氧化硅直接沉積在收集器底部，濕法收集時氣固混合物通入水中，再經(jīng)離心、干燥得到納米二氧化硅產(chǎn)品；
5）尾氣處理：載氣帶著生成的氯化氫氣體通入尾氣回收系統(tǒng)（F），酸性氣體溶于水形成鹽酸副產(chǎn)物，剩余氣體經(jīng)堿液吸收后排入大氣。
2.根據(jù)權(quán)利要求1一種四氯化硅氣相水解合成納米級二氧化硅的方法，其特征在于：所述的所述的載氣為氮氣。
3.根據(jù)權(quán)利要求1和2所述的一種四氯化硅氣相水解合成納米級二氧化硅的方法，其特征在于，包括以下步驟：
1）四氯化硅汽化：將氮氣預(yù)熱到100℃，以3L/min的速度通入到四氯化硅蒸發(fā)器（B），同時將四氯化硅液體加到四氯化硅蒸發(fā)器（B）中，產(chǎn)生四氯化硅蒸氣并由氮氣帶入水解反應(yīng)器（D）；
2）超純水的汽化：將超純水置于純水蒸發(fā)器（C）中，采用功率為350W，容積為1L的數(shù)顯電加熱套加熱超純水，并將溫度控制在95℃，用5L/min的氮氣將產(chǎn)生的水蒸汽的帶入水解反應(yīng)器（D）；
3）四氯化硅蒸氣和水蒸汽水解合成納米級二氧化硅：四氯化硅蒸氣和水蒸汽被載氣帶入水解反應(yīng)器（D），溫度控制在300℃，停留時間為10s，四氯化硅與水蒸汽體積比例為1：20，反應(yīng)形成含有二氧化硅原生粒子的氣固混合物，原生粒子經(jīng)碰撞聚集形成有聚集粒徑的納米級二氧化硅顆粒，反應(yīng)時間為20min，
化學反應(yīng)方程式如下：
SiCl4+2H2O→SiO2+4HCl
4）二氧化硅產(chǎn)品收集：產(chǎn)生的聚集態(tài)二氧化硅氣固混合物通過水解反應(yīng)器（D）末端的收集器（E），采用干法收集，干法收集時二氧化硅直接沉積在收集器底部；
5）尾氣處理：氮氣帶著生成的氯化氫氣體通入尾氣回收系統(tǒng)（F），酸性氣體溶于水形成鹽酸副產(chǎn)物，剩余氣體經(jīng)堿液吸收后排入大氣。
4.根據(jù)權(quán)利要求1和2所述的一種四氯化硅氣相水解合成納米級二氧化硅的方法，其特征在于，包括以下步驟：
1）四氯化硅汽化：將氮氣預(yù)熱到100℃，以1L/min的速度通入到四氯化硅蒸發(fā)器（B），同時將四氯化硅液體加到四氯化硅蒸發(fā)器（B）中，產(chǎn)生四氯化硅蒸氣并由氮氣帶入水解反應(yīng)器（D）；
2）超純水的汽化：將超純水置于純水蒸發(fā)器（C）中，采用功率為350W，容積為1L的數(shù)顯電加熱套加熱超純水，并將溫度控制在95℃，用3L/min的氮氣將產(chǎn)生的水蒸汽的帶入水解反應(yīng)器（D）；
3）四氯化硅蒸氣和水蒸汽水解合成納米級二氧化硅：四氯化硅蒸氣和水蒸汽被載氣帶入水解反應(yīng)器（D），溫度控制在300℃，停留時間為10s，四氯化硅與水蒸汽體積比例為1:50，反應(yīng)形成含有二氧化硅原生粒子的氣固混合物，原生粒子經(jīng)碰撞聚集形成有聚集粒徑的納米級二氧化硅顆粒，反應(yīng)時間為20min，
化學反應(yīng)方程式如下：
SiCl4+2H2O→SiO2+4HCl
4）二氧化硅產(chǎn)品收集：產(chǎn)生的聚集態(tài)二氧化硅氣固混合物通過水解反應(yīng)器（D）末端的收集器（E），采用干濕法收集，濕法收集時氣固混合物通入水中，再經(jīng)離心、干燥得到納米二氧化硅產(chǎn)品；
5）尾氣處理：氮氣帶著生成的氯化氫氣體通入尾氣回收系統(tǒng)（F），酸性氣體溶于水形成鹽酸副產(chǎn)物，剩余氣體經(jīng)堿液吸收后排入大氣。
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