[發(fā)明專利]一種量子點(diǎn)TiO2負(fù)載SiO2光催化劑及其制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310129676.6
• 申請(qǐng)日: 2013-04-15
• 公開（公告）號(hào): CN103191708A
• 公開（公告）日: 2013-07-10
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李鑫;鐘文濤;張蝶青;李貴生;李和興
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 上海師范大學(xué)
• 主分類號(hào): B01J21/08
• 分類號(hào): B01J21/08;C01B3/04
• 代理公司: 上海伯瑞杰知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 31227
• 代理人: 張美娟

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種SiO₂光催化劑及其制備方法，具體為一種高分散量子點(diǎn)TiO₂負(fù)載SiO₂光催化劑及其制備方法。屬于光催化劑技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

人類對(duì)未來能源短缺的擔(dān)憂和對(duì)環(huán)保的要求，極大地推動(dòng)了人們對(duì)光解水的研究。據(jù)報(bào)道，按現(xiàn)在的消耗速度，不足100年，石油將耗盡，煤也只能維持200年左右，且石油等化石能源使用時(shí)會(huì)對(duì)環(huán)境造成嚴(yán)重的污染，因而研究和探討未來能源的生產(chǎn)顯得非常迫切。

氫能，是一種最好的無(wú)污染的綠色能源。太陽(yáng)能是一種取之不盡、用之不竭的自然資源，因此利用太陽(yáng)能光解水制氫是利用太陽(yáng)能的最好方法之一。TiO₂由于其具有來源豐富、光照后不發(fā)生光腐蝕、耐酸堿性好、化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定、無(wú)毒和較寬的帶隙能(Eg≥3.2eV)等特點(diǎn)，因而在化學(xué)合成、太陽(yáng)能利用和環(huán)境污染處理等方面有著廣泛的用途，尤其在光催化方面的研究吸引眾多研究者的興趣。但人們?cè)诶梅勰㏕iO₂時(shí)發(fā)現(xiàn)，其較小的顆粒導(dǎo)致了催化劑不能連續(xù)使用，分離回收困難等缺點(diǎn)，嚴(yán)重限制了其工業(yè)利用價(jià)值。尋找合適的載體以用于負(fù)載TiO₂的研究越來越引起人們的關(guān)注。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于針對(duì)傳統(tǒng)方法合成TiO₂/SiO₂的諸多不足和市場(chǎng)需求，提供一種量子點(diǎn)TiO₂負(fù)載SiO₂光催化劑。

本發(fā)明的另一個(gè)目的是提供上述光催化劑簡(jiǎn)單快速易行，成本低廉的制備方法。

本發(fā)明的目的可以通過以下技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn)：

本發(fā)明所提供的量子點(diǎn)TiO₂負(fù)載SiO₂光催化劑，負(fù)載體SiO₂材料為大孔徑泡沫孔道結(jié)構(gòu)，TiO₂在5nm以下，為量子點(diǎn)尺寸，且均勻分散于SiO₂孔道內(nèi)部；比表面積為431m²/g，孔容為1.20cm³/g，孔徑為11.1nm左右。

上述量子點(diǎn)TiO₂負(fù)載SiO₂光催化劑的制備方法，包括如下步驟：

1）將2.0g模版劑加入到75ml濃度為1.0-2.4mol/L的HCl溶液中，在溫度條件40℃下攪拌，待模版劑完全溶解后，加入2.0g1,3,5-三甲苯(TMB)和23mg氟化銨，充分?jǐn)嚢?5min，得到溶液A；

2）稱取硅源，逐滴滴加到溶液A中，持續(xù)攪拌20h后，將溶液轉(zhuǎn)移到水熱釜中，在100℃條件下保持24h后自然冷卻至室溫；

3）經(jīng)去離子水洗滌并抽濾，烘干后的白色粉末在500℃下焙燒8h，即得到氧化硅大孔徑泡沫模板；

4）取0.28-2.27g的鈦源分散到70-80ml分散溶劑中，攪拌使鈦源充分溶解后，再加入合成好的氧化硅大孔徑泡沫模板，充分?jǐn)嚢枋光佋捶肿幽軌蛭降窖趸璧目椎篮捅砻嫔希?/p>

5）根據(jù)加入鈦源的量，攪拌中逐滴加入定量的水，鈦源與水的體積比為1:1，反應(yīng)一定時(shí)間至充分反應(yīng)；

6）用無(wú)水乙醇洗滌4～5次，烘干后的樣品在500℃下焙燒3h，即制備出所需的催化劑材料。

所用的模版劑為P123，F(xiàn)127，CTAB的一種或幾種。其中P123為最佳。

所用的HCl濃度為1.0mol/L，1.6mol/L，2.4mol/L。其中1.6mol/L為最佳。

所用的硅源為正硅酸乙酯、硅酸鈉和正硅酸甲酯中的一種或幾種。其中正硅酸乙酯為最佳。

所用的鈦源為鈦酸四丁酯、異丙醇鈦、四氯化鈦和三氯化鈦中的一種或幾種。其中鈦酸四丁酯為最佳。

所用的分散溶劑為甲醇、乙醇和異丙醇中的一種或幾種。其中乙醇為最佳。

所述的光催化劑性能測(cè)試是通過光解水制氫來完成的。以甲醇體系為犧牲劑，單色365nm的LED燈（4個(gè)）為光源，催化劑用量為0.05g，光照時(shí)間為1h。氣體檢測(cè)手段為氣相色譜儀（上海科創(chuàng)色譜儀器有限公司，GC9800型），采用TCD熱導(dǎo)檢測(cè)器，5A分子篩分離柱，高純N₂(99.999%)作載氣。