[發(fā)明專利]一種高效滲漉提取中藥有效成分的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310129453.X
• 申請日: 2013-04-15
• 公開（公告）號: CN104096380B
• 公開（公告）日: 2017-07-14
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 劉巖;徐波;陳紅;王磊;趙國輝
• 申請（專利權(quán)）人: 天津天士力現(xiàn)代中藥資源有限公司
• 主分類號: B01D11/02
• 分類號: B01D11/02;A61K36/9066;A61K36/232;A61K36/233;A61K36/236;A61K36/258;A61K36/575;A61K36/634;A61K36/71
• 代理公司: 北京華科聯(lián)合專利事務(wù)所(普通合伙)11130
• 代理人: 王為

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種中藥材有效成分的滲漉提取方法，特別涉及一種川芎，白芍，柴胡，連翹，三七，白芷，姜黃等中藥有效成分的快速滲漉提取方法。

背景技術(shù)

滲漉法是往藥粉粗粉中連續(xù)不斷添加浸取溶劑使其滲過藥粉，以下端出口連續(xù)流出浸取液的一種浸取方法。滲漉時，溶劑滲入藥材的細胞中溶解大量的可溶性物質(zhì)后，濃度增加，密度增大而向下移動，上層的浸取溶劑或稀浸液置換位置，造成良好的濃度差，使擴散較好的自然進行，故浸取效果優(yōu)于浸漬法，提取也較完全，而且省去了分離浸取液的時間和操作。除乳香、松香、蘆薈等非組織藥物因遇溶劑軟化成團，會阻塞孔隙使溶劑無法均勻地通過藥材，而不宜用滲漉外，其他藥材都可用此法浸取。相對于煎煮法和回流提取法，滲漉法適用于藥廠生產(chǎn)高濃度的制劑，熱敏性高及有效成分含量較低的藥材制劑。

滲漉提取可以保持較高的濃度差，大大提高浸出效率；冷滲方式可以保護提取的有效成分；提取液清澈澄明，產(chǎn)品質(zhì)量好，可以達到很高的提取率。但其萃取速度慢（一般滲漉速度1‐5ml/min/kg藥材），作業(yè)時間長（潤濕15分鐘至6小時；浸漬24‐48小時；按溶劑的一般用量4‐8倍藥材粉末計，滲漉時間13.3‐26.7小時，總計37.55‐80.7小時）；溶劑需用量較大，提取液濃度也低，出液系數(shù)大，加重后續(xù)處理的負擔；產(chǎn)業(yè)化及擴產(chǎn)困難：在增大設(shè)備容量增加料層高度時，滲漉罐中液體會因偏流和溝流使分布的均勻程度惡化，從而造成批間差異大、提取率降低。往往成為整體提取過程中的限速環(huán)節(jié)，甚至影響中成藥批量生產(chǎn)的整體進度。因此，有必要進行探索、改進，揚長避短，使傳統(tǒng)的滲漉工藝能夠?qū)崿F(xiàn)現(xiàn)代化。

根據(jù)中國藥典2010年版一步附錄ⅠO中規(guī)定滲漉法的要點：

1)根據(jù)飲片的性質(zhì)可選用圓柱形或圓錐形的滲漉器；

2)飲片須適當粉碎后，加規(guī)定的溶劑均勻濕潤，密閉放置一定時間，再裝入滲漉器內(nèi)；

3)飲片裝入滲漉器時應(yīng)均勻，松緊一致，加入溶劑時，應(yīng)盡量排除藥材間隙中的空氣，溶劑應(yīng)高出液面，浸漬一定時間后進行滲漉；

4)滲漉速度應(yīng)符合各品種項下的規(guī)定；

5)收集85%飲片量的初漉液另器保存，續(xù)濾液經(jīng)低溫濃縮后與初漉液合并，調(diào)整至規(guī)定量，靜置，取上清液分裝。

傳統(tǒng)滲漉法的關(guān)鍵參數(shù)：浸漬時間24-48hr，使溶劑充分滲透擴散。滲漉液流出速度一般為1-5ml/min/kg藥材。溶劑用量一般為藥材粉末的8至15倍。一般滲漉時間需24小時以上，滲漉設(shè)備占用時間長，造成生產(chǎn)效率較低及能源的浪費。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明經(jīng)過實驗研究，找到一種新的滲漉方法，以解決傳統(tǒng)滲漉速度慢，作業(yè)時間長的缺陷。

本發(fā)明的滲漉方法，包括以下步驟：

1)取中藥材，用溶劑潤濕；

2）潤濕后的中藥材加入溶劑浸泡；

3）浸泡后的中藥材用溶劑滲漉；

4）收集滲漉液，去除溶劑，得中藥提取物。

其中，步驟1所述潤濕是將中藥材加入適量溶劑，均勻潤濕，密閉，放置一段時間，優(yōu)選的放置時間15分鐘至3小時，更優(yōu)選的放置時間15分鐘至60分鐘，最優(yōu)選的放置時間15分鐘。。

其中，步驟2所述浸泡是將中藥材加入溶劑，使沒過中藥材浸泡，優(yōu)選浸泡12～60小時；更優(yōu)選的浸泡12～48小時，最優(yōu)選的浸泡時間為24小時。

其中，步驟3所述滲漉是將浸泡后的中藥材用溶劑進行滲漉，優(yōu)選快速滲漉，更優(yōu)選的滲漉速度為：80-200ml/min/kg，最優(yōu)選的滲漉速度為：

100-200ml/min/kg。

本發(fā)明所述溶劑，選自乙醇、不同體積比的乙醇溶液，優(yōu)選的是體積比為30～95%乙醇，更優(yōu)選60-70%乙醇溶液，最優(yōu)選70%乙醇溶液。

本發(fā)明溶劑的用量為8-15倍藥材量，即1重量份的藥材需要加入8-15重量份的溶劑，優(yōu)選8-12倍，更優(yōu)選的是8-10倍。

本發(fā)明步驟1-3如果使用相同溶劑進行潤濕，浸泡，滲漉，那么可以將全部和中藥材接觸過的溶劑和滲漉出的滲漉液全都收集起來，混合在一起，然后經(jīng)過濃縮或其他方式去除溶劑后，即可得到中藥提取物。

本發(fā)明所述中藥材，選自任何一種適合滲漉的中藥材，優(yōu)選川芎，白芍，柴胡，連翹，三七，白芷，姜黃等中藥材，所述中藥材優(yōu)選切成薄片、小段或粉碎成顆粒以利于溶劑的浸潤。

本發(fā)明優(yōu)選的實例，步驟如下：

1）取川芎粉碎成粗顆粒，潤濕；

2）向潤濕后的粗顆粒中加入70%乙醇浸泡12-24小時；