[發(fā)明專利]一種卷煙用清香木香料的制備方法

無效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310127502.6
• 申請(qǐng)日: 2013-04-12
• 公開（公告）號(hào): CN103205312A
• 公開（公告）日: 2013-07-17
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 曾曉鷹;李超;蔣舉興;尹志豇;王文元;王明鋒;段焰青;夏建軍
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 紅云紅河煙草（集團(tuán)）有限責(zé)任公司
• 主分類號(hào): C11B9/00
• 分類號(hào): C11B9/00;A24B15/24
• 代理公司: 昆明協(xié)立知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 53108
• 代理人: 謝嘉

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于煙用香精香料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種運(yùn)用分子蒸餾技術(shù)制備卷煙用清香木香料的方法。

背景技術(shù)

調(diào)香技術(shù)是構(gòu)建卷煙品牌特征、質(zhì)量風(fēng)格的核心技術(shù)之一，而香精香料又是調(diào)香技術(shù)的關(guān)鍵。雖然目前國內(nèi)香精香料企業(yè)在各類香精香料開發(fā)方面取得了一定的成績(jī)，但與世界先進(jìn)水平相比仍有較大差距，主要表現(xiàn)在對(duì)國外香精香料的依賴程度較高、缺乏擁有自主核心知識(shí)產(chǎn)權(quán)的調(diào)香技術(shù)等方面。另外統(tǒng)計(jì)結(jié)果表明，天然提取的香精香料的使用量占目前我國各類香精香料消耗量的大部分，特色天然香料的使用是卷煙調(diào)香技術(shù)的基礎(chǔ)與關(guān)鍵，自主開發(fā)具有特定功能性的特色天然香料及對(duì)其相關(guān)的提取、分離、分析和應(yīng)用研究是煙用香精香料研究的重點(diǎn)，是實(shí)現(xiàn)卷煙企業(yè)調(diào)香技術(shù)主體地位的關(guān)鍵所在。因此，必須在努力提高卷煙吸食安全性的同時(shí)，加強(qiáng)對(duì)中式卷煙特色天然香料的研究開發(fā)力度，豐富煙用香原料品種，賦予卷煙產(chǎn)品新的品質(zhì)特點(diǎn)和科技內(nèi)涵。

清香木(Pistacia?weinmannifolia)系漆樹科黃連木屬(Pistacia)灌木或小喬木，分布于緬甸以及中國大陸的云南、貴州、廣西、四川、西藏等地。該樹種耐干旱瘠薄，根系發(fā)達(dá)，抗性強(qiáng)，是干熱河谷地帶造林綠化先鋒樹種。清香木用途很廣，葉含芳香油，可入藥，有消炎解毒及收斂之效；溫?zé)跛鍩峤舛荆恢髦瘟〖病⒛c炎、腹瀉、瘍溫疹；當(dāng)?shù)鼐用癯⑵渥鳛轵?qū)蚊避蟲香材；果實(shí)含油，可提取化工原料，樹皮含單寧，為制革原料。清香木樹形美觀，氣味清香，具有多種食、藥用功能，開發(fā)前景廣闊。?

清香木揮發(fā)油主要成分涵蓋了烯、芳香環(huán)、酮、酚、醇、醛和酯類等，其主要成分有蒎烯(16.14％)、(+)-2-蒈烯(13.79％)、r-萜品烯(11.96％)、松油烯4醇(10.86％)、石竹烯(5.05％)、a-水芹烯(4.56％)、13-蒎烯(4.28％)、n-萜品烯(3.53％)、反式肉桂酸甲酯(80.53％)、環(huán)十二酮(6.296％)、l-甲基-4-異丙基-2-環(huán)已烯-1-醇(1.31l％)、桉葉油(1.301％)、戊二酸二丁酯(1.095％)等。最近幾年科技工作者進(jìn)行了關(guān)于清香木葉揮發(fā)油化學(xué)成分及其生物活性的研究，例如，2008年蔡寶國等對(duì)清香木香氣成分進(jìn)行了檢測(cè)分析，得到76種化學(xué)成分，占總色譜峰面積的92.14％。其中酯類22種，占峰面積的71.32％；烯烴類21種，占峰面積25.59％；烷烴類12種，占峰面積1.91％；醛類5種，占峰面積的0.53％；醇類5種，占峰面積的0.65％；酮類和酸類物質(zhì)占峰面積7.86％。他們推測(cè)蘇合香烯、乙位月桂烯、甲位水芹烯、檸烯、辛炔酸乙酯、桂酸甲酯、石竹烯、律草烯為清香木的主要香氣成分。這些香氣成分大部分也是卷煙煙氣中的重要致香成分，同時(shí)又具有特殊的香氣成分。但迄今為止尚未見到從清香木中提取制備煙用香精香料的報(bào)道。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，利用清香木香氣成分的特點(diǎn)，提供一種卷煙用清香木香料的制備方法。該方法能夠較好地保持清香木中熱敏性致香物質(zhì)的分子結(jié)構(gòu)，制成的煙用香料能夠明顯增強(qiáng)卷煙煙氣香味的豐富性和細(xì)膩感，價(jià)格適中，無環(huán)境污染，而且容易實(shí)現(xiàn)產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)。

本發(fā)明的目的通過下述技術(shù)方案予以實(shí)現(xiàn)。

除非另有說明，本發(fā)明中所采用的百分?jǐn)?shù)均為重量百分?jǐn)?shù)。

一種卷煙用清香木香料的制備方法，包括如下步驟：

（1）將清香木樹葉、枝條或樹皮干燥后粉碎至過20目篩，經(jīng)質(zhì)量分?jǐn)?shù)1%的鹽酸預(yù)處理30?min后,以體積比丙酮:水=1:1為溶媒,在125℃條件下用加速溶劑萃取儀提取,收集得到清亮的粗提清香木葉油；

（2）將粗提清香木葉油加入進(jìn)料器中進(jìn)行預(yù)脫氣，當(dāng)系統(tǒng)真空度達(dá)到儀器所需要求之后，物料以350～400?mL·h的進(jìn)料速率進(jìn)入分子蒸餾裝置進(jìn)行蒸餾；蒸發(fā)壓力3～10?Pa，蒸餾溫度為200～220℃，刮膜器轉(zhuǎn)速300～400?r．min，進(jìn)料溫度100℃；?

（3）在<10?Pa的真空條件下,輕質(zhì)份氣體直接進(jìn)入中間冷凝器冷凝，流入輕組份收集器；重組分沿蒸發(fā)器筒體內(nèi)壁進(jìn)入重組分收集器；并對(duì)重組分進(jìn)行二次分離；

（4）蒸餾分離所得重組分用70%體積比的乙醇和丙二醇溶解制得清香木香料原液，再用70%體積比的乙醇和丙二醇稀釋得到濃度為20～50%的卷煙用清香木香料成品。