[發明專利]利用陽離子聚電解質模板調控合成花瓣狀氧化鈰的方法

有效

• 申請號: 201310126637.0
• 申請日: 2013-04-12
• 公開（公告）號: CN103214015A
• 公開（公告）日: 2013-07-24
• 發明（設計）人: 李梅;胡艷宏;柳召剛;王學峰;王覓堂
• 申請（專利權）人: 內蒙古科技大學
• 主分類號: C01F17/00
• 分類號: C01F17/00;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 北京中譽威圣知識產權代理有限公司 11279
• 代理人: 蔣常雪

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技術領域

本發明涉及一種利用陽離子聚電解質模板調控合成花瓣狀氧化鈰的方法。

背景技術

由于包頭稀土資源豐富，而且包頭稀土資源的特點是以輕稀土占主導地位，鈰含量占50%，因此開發鈰資源優勢尤為重要。

Ce具有獨特的f電子構型，其化合物具有特殊的光、電和磁性質，納米CeO₂由于粒徑比較小，具有表面效應、量子尺寸效應、小尺寸效應以及宏觀量子隧道效應等，由此而產生與傳統材料不同的許多特殊性質，成為近年來材料科學中的研究熱點。

CeO₂屬于螢石型結構的氧化物，具有較為獨特的晶體結構。螢石晶胞中金屬陽離子按面心立方點陣排列，陰離子(O^2-)占據所有的四面體位置，每個金屬陽離子被8個O^2-包圍，而每個O^2-則有四個金屬陽離子配位。該結構允許離子快速擴散，經高溫還原后，CeO₂轉化為具有氧缺位、非化學計量比的CeO_2-x氧化物(0<x<0.5)，在低溫下(T<723K)CeO₂可形成一系列組成各異的化合物。CeO₂晶格上失去相當數量的氧，形成大量氧空穴之后，仍能保持螢石型晶體結構，這些亞氧化物暴露于氧化環境時易被氧化為CeO₂，因而CeO₂具有優越的儲存和釋放氧功能及氧化還原反應能力，被廣泛應用于多相催化反應中，特別以CeO₂為助劑或載體的催化劑，在固體氧化物燃料電池、汽車尾氣凈化、CO完全氧化等反應中顯示出了良好的催化性能。

目前，各種形貌和性能的氧化鈰材料均有研究報道，如氧化鈰孔徑材料、自組裝材料、功能材料、納米管、納米棒等。雖然制備氧化鈰的方法很多，但目前還沒有適合大規模工業生產的方法。

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發明內容

本發明需要解決的技術問題就在于克服現有技術的缺陷，提供一種利用陽離子聚電解質模板調控合成花瓣狀氧化鈰的方法，它采用液相沉淀法，陽離子聚電解質聚烯丙基氯化銨（PAH）作為模板劑，制備出花瓣狀的碳酸鈰顆粒，再經過高溫熱處理后得到花瓣狀氧化鈰，其顆粒D₅₀為0.5～7μm，花瓣狀葉片長度為6～15μm，平均長度為10μm，寬度為2～5μm，平均寬度為3μm，厚度為150～450nm，平均厚度為260nm，比表面積達到83～98m²/g，1000℃焙燒后比表面積達到13～18m²/g。

為解決上述問題，本發明采用如下技術方案：

本發明提供了一種利用陽離子聚電解質模板調控合成花瓣狀氧化鈰的方法，所述方法為采用液相沉淀法，以陽離子聚電解質聚烯丙基氯化銨PAH作為模板劑，制備出花瓣狀的碳酸鈰顆粒，再經過高溫熱處理后得到花瓣狀氧化鈰。??

具體步驟如下：

（1）、制備鈰鹽和PAH的混合溶液：配制濃度為1.55mol/L的鈰鹽溶液，調pH值為4，取該溶液1.5～16.5ml，加水至133ml；稱取PAH固體粉末，加水100ml溶解；將PAH溶液攪拌加入鈰鹽溶液至均勻，使得Ce³⁺為0.01～0.11mol/L，?PAH為0.3～1.2g/L；

（2）、制備沉淀劑溶液：稱取沉淀劑，使得沉淀劑與氧化鈰的質量比比值為1～2，加水溶解，使沉淀劑的濃度為0.01～0.10mol/L，攪拌混合均勻；

（3）、制備花瓣狀碳酸鈰顆粒：將沉淀劑溶液加入到鈰鹽和PAH的混合溶液中，加料時間為0～2h，加料完成后繼續攪拌0.5h，陳化0～48h，抽濾，烘干，得到花瓣狀碳酸鈰顆粒；

（4）、制備花瓣狀氧化鈰：花瓣狀碳酸鈰顆粒經過400-1000℃焙燒，得到花瓣狀氧化鈰。

所述鈰鹽為可溶于水的鈰鹽；可溶于水的鈰鹽為硝酸鈰、氯化鈰、醋酸鈰或硫酸鈰。

所述沉淀劑為含碳酸根的可溶性碳酸鹽；含碳酸根的可溶性碳酸鹽為碳酸銨、碳酸氫銨或碳酸鈉。

抽濾后的濾餅水洗3次，醇洗2次，60℃烘干4h，得到花瓣狀碳酸鈰顆粒。

所獲得的花瓣狀碳酸鈰顆粒在400-1000℃焙燒，升溫速度100℃/h，保溫時間2h，自然冷卻至室溫，得到花瓣狀氧化鈰顆粒。