[發(fā)明專利]自蔓延燃燒制備釹鐵硼磁粉的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310125633.0
• 申請日: 2013-04-11
• 公開（公告）號: CN103182514A
• 公開（公告）日: 2013-07-03
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 于濂清;王清清;董開拓;薛慶忠
• 申請（專利權(quán)）人: 中國石油大學(xué)（華東）
• 主分類號: B22F9/20
• 分類號: B22F9/20
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種自蔓延燃燒制備釹鐵硼磁粉的方法。

背景技術(shù)

自蔓延燃燒工藝是新開發(fā)出的一種濕化學(xué)合成方法，是利用反應(yīng)物內(nèi)部的化學(xué)能來合成材料。一經(jīng)點(diǎn)燃，燃燒反應(yīng)即可自我維持，一般不再需要補(bǔ)充能量。同時，由于燃燒過程中高的溫度梯度和快的冷卻速度，易于獲得亞穩(wěn)定相。該法優(yōu)點(diǎn)是燃燒溫度高，一般為2000～3000℃，最高可達(dá)4500℃左右，所以化學(xué)反應(yīng)完全；對雜質(zhì)有自凈化作用，其結(jié)果是產(chǎn)品純度高；燃燒波傳播速度快，一般為0.1～20cm/s，反應(yīng)時間只在秒級，而不是常規(guī)生產(chǎn)的小時級，從而極大地縮短合成時間；體系內(nèi)部在燃燒過程中有大量的熱釋放，反應(yīng)一經(jīng)點(diǎn)燃，就不需外界提供能量，因而可以節(jié)省能源；一般只有凝聚態(tài)產(chǎn)物，因此對環(huán)境無污染；可控制產(chǎn)物的冷卻速度等，從而可達(dá)到控制產(chǎn)物結(jié)構(gòu)的目的。

自蔓延燃燒法具有產(chǎn)品粒度分布窄、均勻性好、純度高，對多組分體系，其均勻度可達(dá)到分子或原子水平等優(yōu)點(diǎn)。此外，該方法能夠在非常簡便的實(shí)驗(yàn)條件下獲得粒度為納米尺度、反應(yīng)活性高的粉體。

然而，溶膠-凝膠自蔓延燃燒法對于制備條件十分敏感，如溶膠的pH值、硝酸根與檸檬酸根的配比等，因?yàn)檫@些參數(shù)直接決定了燃燒后所獲得的粉末的組成和顯微組織，進(jìn)而影響其燒結(jié)反應(yīng)活性和燒結(jié)后樣品的磁性能。

本發(fā)明制備得到的磁性粉末顆粒尺寸可控，粒度分布窄，在10-300nm，該磁性粉末可以作為燒結(jié)釹鐵硼磁粉，也可以作為粘接釹鐵硼磁粉。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種自蔓延燃燒制備釹鐵硼磁粉的方法。

它的步驟為：

1）將硝酸鐵、硝酸釹、硼酸溶解于去離子水中，然后將檸檬酸加入到上述混合溶液中，檸檬酸根與硝酸根的摩爾比設(shè)定為1:（0.1-10），使用磁力攪拌器攪拌混合；

2）將混合溶液加熱至50-95℃后，往溶液中加入氨水，使溶液的pH值調(diào)整5-10，繼續(xù)攪拌5-50分鐘，冷卻到10-20℃，獲得溶膠；

3）將溶膠放入烘箱中烘干，溫度為70-120℃，直到形成凝膠；

4）在凝膠中加入酒精，酒精所占質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1-20%，點(diǎn)燃，凝膠在急劇燃燒后變成黑色粉末狀樣品；

5）將黑色粉末與鈣粉均勻混合，鈣粉所占質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5-40%，在真空管式爐內(nèi)進(jìn)行高溫還原熱處理0.5-4小時，溫度為800-1200℃，然后用1-10%的醋酸和水反復(fù)清洗3-5次，真空干燥后得到釹鐵硼磁性粉末。

所述的硝酸鐵、硝酸釹、硼酸中釹、鐵、硼元素的質(zhì)量比例控制在（5-40）：（60-92）：（0.3-3）。

所述得到的釹鐵硼磁性粉末可以作為燒結(jié)釹鐵硼磁粉，也可以作為粘接釹鐵硼磁粉。

本發(fā)明制備得到的磁性粉末顆粒尺寸可控，粒度分布窄，在10-300nm，該磁性粉末可以作為燒結(jié)釹鐵硼磁粉，也可以作為粘接釹鐵硼磁粉。

具體實(shí)施方式

實(shí)施例1：

1）將硝酸鐵、硝酸釹、硼酸溶解于去離子水中，硝酸鐵、硝酸釹、硼酸中釹、鐵、硼元素的質(zhì)量比例控制在40：59：1，然后將檸檬酸加入到上述混合溶液中，檸檬酸根與硝酸根的摩爾比設(shè)定為1：1，使用磁力攪拌器攪拌混合；

2）將混合溶液加熱至75℃后，往溶液中加入氨水，使溶液的pH值調(diào)整6，繼續(xù)攪拌10分鐘，冷卻到20℃，獲得溶膠；

3）將溶膠放入烘箱中烘干，溫度為100℃，直到形成凝膠；

4）在凝膠中加入酒精，酒精所占質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%，點(diǎn)燃，凝膠在急劇燃燒后變成黑色粉末狀樣品；

5）將黑色粉末與鈣粉均勻混合，鈣粉所占質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%，在真空管式爐內(nèi)進(jìn)行高溫還原熱處理2小時，溫度為900℃，然后用3%的醋酸和水反復(fù)清洗3次，真空干燥后得到釹鐵硼磁性粉末。

所述得到的釹鐵硼磁性粉末剩磁為0.8T，矯頑力為5.1kOe，最大磁能積為6.2MGOe，可以作為燒結(jié)釹鐵硼磁粉，也可以作為粘接釹鐵硼磁粉。

實(shí)施例2：

1）將硝酸鐵、硝酸釹、硼酸溶解于去離子水中，硝酸鐵、硝酸釹、硼酸中釹、鐵、硼元素的質(zhì)量比例控制在20：79.3：0.7，然后將檸檬酸加入到上述混合溶液中，檸檬酸根與硝酸根的摩爾比設(shè)定為1：0.5，使用磁力攪拌器攪拌混合；

2）將混合溶液加熱至95℃后，往溶液中加入氨水，使溶液的pH值調(diào)整7，繼續(xù)攪拌30分鐘，冷卻到20℃，獲得溶膠；

3）將溶膠放入烘箱中烘干，溫度為105℃，直到形成凝膠；

4）在凝膠中加入酒精，酒精所占質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15%，點(diǎn)燃，凝膠在急劇燃燒后變成黑色粉末狀樣品；