[發(fā)明專利]一種硅鋁磷酸鹽共晶分子篩的固相制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310124765.1
• 申請日: 2013-04-11
• 公開（公告）號: CN103172084A
• 公開（公告）日: 2013-06-26
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 狄春雨;李曉峰;王晉梅;梁光華;王龍;竇濤
• 申請（專利權(quán)）人: 太原大成環(huán)能化工技術(shù)有限公司;太原理工大學(xué)
• 主分類號: C01B39/54
• 分類號: C01B39/54;C01B37/08
• 代理公司: 太原高欣科創(chuàng)專利代理事務(wù)所(普通合伙) 14109
• 代理人: 崔雪花

1.一種硅鋁磷酸鹽共晶分子篩的固相制備方法，其特征在于包括以下步驟：

第一步，制備凝膠：將硅源、鋁源、磷源和水混合快速攪拌直到形成凝膠；

第二步，制備干膠：將上述凝膠在一定溫度下烘干、破碎成小塊干膠并置于反應(yīng)裝置；

第三步，裝填模板劑：將模板劑R₁和R₂分別與水混合得到R₁水溶液和R₂水溶液，將R₁水溶液和R₂水溶液分別裝入反應(yīng)裝置，并密封整個(gè)反應(yīng)裝置；

第四步，晶化：分別加熱R₁水溶液和R₂水溶液產(chǎn)生帶有模板劑的蒸汽對所述干膠進(jìn)行蒸汽晶化；

第五步，晶化結(jié)束，得到硅鋁磷酸鹽共晶分子篩，同時(shí)回收蒸汽發(fā)生器中的有機(jī)模板劑。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種硅鋁磷酸鹽共晶分子篩的固相制備方法，其特征在于所述第四步晶化為先加熱R₁水溶液產(chǎn)生帶有模板劑R₁的蒸汽對所述干膠進(jìn)行蒸汽晶化，然后切換到對R₂水溶液加熱產(chǎn)生帶有模板劑R₂的蒸汽繼續(xù)進(jìn)行蒸汽晶化。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種硅鋁磷酸鹽共晶分子篩的固相制備方法，其特征在于所述第四步晶化為先加熱R₂水溶液產(chǎn)生帶有模板劑R₂的蒸汽對所述干膠進(jìn)行蒸汽晶化，然后切換到對R₁水溶液加熱產(chǎn)生帶有模板劑R₁的蒸汽繼續(xù)進(jìn)行蒸汽晶化。

4.根據(jù)權(quán)利要求1-3任意所述的一種硅鋁磷酸鹽共晶分子篩的固相制備方法，其特征在于：所述硅源、鋁源、磷源的摩爾比為SiO₂：Al₂O₃：P₂O₅?=0.2~1.0：0.5~1.5：0.5~1.5；所述R₁水溶液的濃度為7mol/L-83mol/L，R₂水溶液的濃度為1.5mol/L-55.5mol/L。

5.根據(jù)權(quán)利要求1-3任意所述的一種硅鋁磷酸鹽共晶分子篩的固相制備方法，其特征在于：所述硅源為硅溶膠、活性二氧化硅、正硅酸酯或水玻璃，所述鋁源為活性氧化鋁、擬薄水鋁石、烷氧基鋁、異丙醇鋁、鋁鹽、鋁酸鹽或鋁溶膠，所述磷源為正磷酸、亞磷酸、磷酸鹽、有機(jī)磷化物或磷氧化物。

6.根據(jù)權(quán)利要求1-3任意所述的一種硅鋁磷酸鹽共晶分子篩的固相制備方法，其特征在于：所述模板劑R₁為二乙胺、三乙胺、嗎啉、哌啶、異丙胺、二丙胺，所述模板劑R₂為N，N-二異丙基乙胺。

7.根據(jù)權(quán)利要求1-3任意所述的一種硅鋁磷酸鹽共晶分子篩的固相制備方法，其特征在于所述第四步晶化的晶化溫度為150~200℃，用R₁水溶液進(jìn)行蒸汽晶化的時(shí)間為2~12小時(shí)，用R₂水溶液進(jìn)行蒸汽晶化的時(shí)間為1~6小時(shí)。

8.根據(jù)權(quán)利要求1-3任意所述的一種硅鋁磷酸鹽共晶分子篩的固相制備方法，其特征在于：所述硅鋁磷酸鹽共晶分子篩為AEI/CHA共晶硅鋁磷酸鹽分子篩，且AEI結(jié)晶的含量為1~10%。

9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的一種硅鋁磷酸鹽共晶分子篩的固相制備方法，其特征在于：所述AEI/CHA共晶硅鋁磷酸鹽分子篩中AEI結(jié)晶的含量為1~5%。