[發(fā)明專(zhuān)利]一種酸水解和超聲處理協(xié)同制備納米微晶纖維素的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310124748.8
• 申請(qǐng)日: 2013-04-11
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN103174046A
• 公開(kāi)（公告）日: 2013-06-26
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 唐艷軍;楊淑杰;張楠
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 浙江理工大學(xué);上海同化新材料科技有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): D21C5/00
• 分類(lèi)號(hào): D21C5/00
• 代理公司: 杭州求是專(zhuān)利事務(wù)所有限公司 33200
• 代理人: 杜軍

1.一種酸水解和超聲處理協(xié)同制備納米微晶纖維素的方法，其特征在于該方法包括如下步驟：

步驟一、硫酸水解協(xié)同超聲處理纖維素：首先將濃硫酸加入到蒸餾水中，配制成質(zhì)量濃度為55%～70%的硫酸溶液，待稀釋的硫酸溶液冷卻至室溫，在攪拌速度為200r/min～600r/min攪拌的同時(shí)緩慢加入由上海同化新材料科技有限公司提供的TONNOR?EM100粉末，混合均勻后開(kāi)始計(jì)時(shí)，反應(yīng)60min～120min后，再將均勻混合物在功率90W～1600W、溫度為35℃～65℃的超聲清洗器中超聲處理5min～15h后，加水終止反應(yīng)，得到酸水解和超聲處理協(xié)同制備的納米微晶纖維素混合液；

步驟二、納米微晶纖維素膠體的制備：首先將步驟一中得到的酸水解和超聲處理協(xié)同制備的納米微晶纖維素混合液在轉(zhuǎn)速設(shè)置為10000r/min～13000r/min、時(shí)間設(shè)置為5min～15min的離心機(jī)中離心分離，離心2～8次即可將納米微晶纖維素膠體收集完畢，將收集得到的納米微晶纖維素膠體置于規(guī)格為8000～14000的透析袋中透析2天～3天，透析液為蒸餾水，最后得到中性的納米微晶纖維素膠體；

步驟三、冷凍干燥：將步驟二中得到的納米微晶纖維素膠體在冷凍干燥機(jī)中冷凍干燥,?即得到粉末狀納米微晶纖維素。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種酸水解和超聲處理協(xié)同制備納米微晶纖維素的方法，其特征在于：步驟一中TONNOR?EM100粉末質(zhì)量與硫酸體積比為1:4～12，即固液比為1:4～12；硫酸濃度為59%～65%。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種酸水解和超聲處理協(xié)同制備納米微晶纖維素的方法，其特征在于：步驟一所述的酸水解在攪拌速度為300r/min～500r/min、溫度為40℃～60℃的水浴中進(jìn)行。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種酸水解和超聲處理協(xié)同制備納米微晶纖維素的方法，其特征在于：步驟一所述的先進(jìn)行酸水解70min～110min后再超聲處理10min～12h。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種酸水解和超聲處理協(xié)同制備納米微晶纖維素的方法，其特征在于：步驟一所述的超聲功率為100W～1500W、超聲時(shí)的溫度為40℃～60℃。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種酸水解和超聲處理協(xié)同制備納米微晶纖維素的方法，其特征在于：步驟二所述的納米微晶纖維素膠體在轉(zhuǎn)速為11000r/min～12000?r/min的離心機(jī)中，離心分離6min～10min，離心3～6次。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種酸水解和超聲處理協(xié)同制備納米微晶纖維素的方法，其特征在于：步驟三所述的中性納米微晶纖維素膠體在溫度4℃～6?℃下冷藏25天～30天。