[發(fā)明專(zhuān)利]氟烷基碘化物的制造方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310124614.6
• 申請(qǐng)日: 2013-04-11
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN103373895A
• 公開(kāi)（公告）日: 2013-10-30
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 平坂岳臣;市田卓也;長(zhǎng)谷川知邦
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 大金工業(yè)株式會(huì)社
• 主分類(lèi)號(hào): C07C19/16
• 分類(lèi)號(hào): C07C19/16;C07C17/278
• 代理公司: 北京尚誠(chéng)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11322
• 代理人: 龍淳

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及氟烷基碘化物的制造方法。

背景技術(shù)

到目前為止，已知有通過(guò)調(diào)聚反應(yīng)來(lái)制造氟烷基碘化物的制造方法。

這樣的調(diào)聚反應(yīng)中，在通常的反應(yīng)容器內(nèi)，使作為調(diào)聚體（telogen）的1-碘全氟乙烷（C₂F₅I）與作為主鏈物（タクソゲン）的四氟乙烯進(jìn)行逐級(jí)反應(yīng)，由此制造氟烷基碘化物（例如，參照專(zhuān)利文獻(xiàn)1）。

這樣的方法中，在反應(yīng)器內(nèi)使1-碘全氟乙烷（C₂F₅I）與四氟乙烯反應(yīng)得到的反應(yīng)液作為液相存在，在與該液相鄰接的氣相中供給四氟乙烯，進(jìn)一步促進(jìn)氟烷基碘化物的生成。

雖然這種制造方法也是優(yōu)異的制造方法，但是，由于調(diào)聚反應(yīng)是氣液反應(yīng)，所以當(dāng)氣相與液相的接觸效率低時(shí)，就會(huì)存在反應(yīng)速度降低的問(wèn)題。反應(yīng)速度降低時(shí)，由于滯留時(shí)間長(zhǎng)而在反應(yīng)器內(nèi)發(fā)生逐級(jí)反應(yīng)，得到的氟烷基碘化物的鏈長(zhǎng)變長(zhǎng)，由此，存在例如1-碘全氟己烷（C₆F₁₃I，聚合度n=2）、1-碘全氟辛烷（C₈F₁₇I，聚合度n=3）等聚合度n為2以上的所期望的氟烷基碘化物的選擇率降低的問(wèn)題。

另外，為了確保規(guī)定的生產(chǎn)量，必須增大氣液接觸面積來(lái)提高上述氣相與液相的接觸效率，存在必須增大反應(yīng)器的設(shè)備方面的問(wèn)題。因此，上述制造方法，不能說(shuō)是一定能夠滿足工業(yè)性的方法。

現(xiàn)有技術(shù)文獻(xiàn)

專(zhuān)利文獻(xiàn)

專(zhuān)利文獻(xiàn)1：國(guó)際公開(kāi)第2002/036530號(hào)

發(fā)明內(nèi)容

發(fā)明所要解決的課題

本發(fā)明是鑒于上述現(xiàn)有技術(shù)的問(wèn)題而作出的，目的在于提供一種新型的氟烷基碘化物的制造方法，其能夠以高選擇率制造作為目的的氟烷基碘化物，并且能夠使用小型的反應(yīng)器，生產(chǎn)效率優(yōu)異。

用于解決課題的方法

本發(fā)明的發(fā)明人為了達(dá)成上述目的進(jìn)行了深入的研究，結(jié)果發(fā)現(xiàn)，在反應(yīng)器內(nèi)使作為調(diào)聚體的氟烷基碘化物與作為主鏈物的四氟乙烯進(jìn)行調(diào)聚反應(yīng)來(lái)制造氟烷基碘化物的方法中，通過(guò)將上述反應(yīng)器內(nèi)的反應(yīng)液抽出，從該反應(yīng)器所具有的噴射器向反應(yīng)器中噴出，能夠?qū)崿F(xiàn)上述目的，從而完成了本發(fā)明。

即，本發(fā)明涉及下述的氟烷基碘化物的制造方法。

1.一種氟烷基碘化物的制造方法，其特征在于：

在反應(yīng)器內(nèi)，使作為調(diào)聚體的下述式（I）所示的氟烷基碘化物與作為主鏈物的四氟乙烯進(jìn)行調(diào)聚反應(yīng)，制造下述式（II）所示的氟烷基碘化物，

RfI????（I）

式中，Rf為碳原子數(shù)1～6的氟烷基，

Rf-(CF₂CF₂)_n-I??????（II）

式中，Rf與式（I）相同，n為1～4的整數(shù)，

其中，將上述反應(yīng)器內(nèi)的反應(yīng)液抽出，從該反應(yīng)器所具有的噴射器的入口向噴射器內(nèi)供給，該反應(yīng)液通過(guò)該噴射器時(shí)，由噴射器的吸引口向該噴射器內(nèi)吸引作為上述反應(yīng)器內(nèi)的氣相的含有四氟乙烯的氣體，

從該噴射器的出口向反應(yīng)器中噴出上述反應(yīng)液和含有四氟乙烯的氣體的混合物，使上述式（I）所示的氟烷基碘化物與四氟乙烯反應(yīng)。

2.如上述項(xiàng)1所述的氟烷基碘化物的制造方法，其中，

連續(xù)地向反應(yīng)器的氣相部供給上述四氟乙烯。

3.如上述項(xiàng)1或2所述的氟烷基碘化物的制造方法，其特征在于：

連續(xù)地或者間歇地向反應(yīng)器供給上述反應(yīng)液和含有四氟乙烯氣體的混合物，從反應(yīng)器連續(xù)地或者間歇地取出液相的一部分。

4.如上述項(xiàng)1～3中任一項(xiàng)所述的氟烷基碘化物的制造方法，其中，使含有四氟乙烯的氣體存在于上述反應(yīng)器的氣相部，從噴射器吸引口吸引該氣相部的含有四氟乙烯的氣體，向上述反應(yīng)液中噴出。

以下，詳細(xì)說(shuō)明本發(fā)明的制造方法。

本發(fā)明的制造方法是一種氟烷基碘化物的制造方法，特征在于：在反應(yīng)器內(nèi)，使作為調(diào)聚體的下述式（I）所示的氟烷基碘化物與作為主鏈物的四氟乙烯進(jìn)行調(diào)聚反應(yīng)，制造下述式（II）所示的氟烷基碘化物（以下，也簡(jiǎn)單稱為“調(diào)聚物”），

RfI????（I）

式中，Rf為碳原子數(shù)1～6的氟烷基，

Rf-(CF₂CF₂)_n-I?????（II）

式中，Rf與式（I）相同，n為1～4的整數(shù)，