[發明專利]一種制備氮摻雜石墨烯的新方法有效
| 申請號: | 201310123787.6 | 申請日: | 2013-04-10 |
| 公開(公告)號: | CN103159210A | 公開(公告)日: | 2013-06-19 |
| 發明(設計)人: | 曹達鵬;張鵬;向中華 | 申請(專利權)人: | 北京化工大學 |
| 主分類號: | C01B31/04 | 分類號: | C01B31/04;B82Y30/00 |
| 代理公司: | 北京思海天達知識產權代理有限公司 11203 | 代理人: | 張慧 |
| 地址: | 100029 *** | 國省代碼: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 制備 摻雜 石墨 新方法 | ||
1.一種制備氮摻雜石墨烯的方法,其特征在于,將含氮有機配體經鎳‐催化Yamamoto偶聯反應制備含氮有機聚合物材料,再在無氧條件下經碳化得到氮摻雜石墨烯。
2.按照權利要求1的方法,其特征在于,選用含氮的有機化合物作為有機配體,含氮的有機化合物結構式如下:
上述四種結構式分別由三部分組成,即中心部位R,R’,R”,R”’;內環基團R1,R2,R3,R4;外環基團X;
中心部位:R為NH或CH2;
R’可以為苯環氮N,三嗪吡啶吡嗪噠嗪嘧啶中的一種;
R”為碳C、硅Si或卟啉
R”’為金剛烷結構、碳C、硅Si或鍺Ge;
內環基團R1、R2、R3、R4可以是以下環類物質的一種:
外環基團X為鹵素‐F、‐Cl、‐Br、‐I;
在組成上述有機配體結構式時,三部分至少必須有一部分為含氮類基團。
3.按照權利要求1的方法,其特征在于,鎳‐催化Yamamoto偶聯反應制備含氮有機聚合物材料的方法:
將催化劑雙(1,5-環辛二烯)鎳和2,2′‐聯吡啶在無水無氧條件下溶解于N,N’-二甲基甲酰胺中,加入1,5‐環辛二烯,攪拌均勻,加入含氮有機配體中的的任何一種或多種反應,向反應后的溶液中加入濃鹽酸,攪拌、過濾、洗滌、干燥即得含氮有機聚合物材料。
4.按照權利要求3的方法,其特征在于,催化劑與2,2′‐聯吡啶/1,5‐環辛二烯/有機配體的摩爾比范圍為1:1:1:0.1至1:1:1:10。
5.按照權利要求3的方法,其特征在于,當有機配體和催化劑充分溶解后,反應條件為-196.15-200℃下反應1-48小時。
6.按照權利要求1的方法,其特征在于,碳化的過程為:
將得到的含氮有機聚合物置于管式爐中,在無氧氣氛條件下,從室溫以1‐20℃/min速率升到(100‐500)℃中的某一值,在該溫度下保溫1‐5h,然后以1‐20℃/min速率加熱到碳化終溫(300‐1500)℃之間的某一值,保溫30min‐5h,自然冷卻至室溫,即可得到氮摻雜石墨烯粉體材料。
7.按照權利要求6的方法,所述的無氧氣氛條件為,先抽真空,然后通入惰性氣體。
8.按照權利要求7的方法,惰性氣體為氮氣、氬氣、氦氣、氖氣、氪氣、氙氣或氡氣。
9.按照權利要求1‐8所述的任一方法得到的氮摻雜石墨烯。
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