[發明專利]一種從糖精廢水中回收鄰氨基苯甲酸的制備方法

無效

• 申請號: 201310121780.0
• 申請日: 2013-04-10
• 公開（公告）號: CN103193665A
• 公開（公告）日: 2013-07-10
• 發明（設計）人: 孟繁秋;李繼海;李樹全
• 申請（專利權）人: 天津市鑫衛化工有限責任公司
• 主分類號: C07C229/56
• 分類號: C07C229/56;C07C227/40
• 代理公司: 天津盛理知識產權代理有限公司 12209
• 代理人: 王來佳

技術領域

本發明屬于化工領域，涉及鄰氨基苯甲酸，尤其是一種從糖精廢水中回收鄰氨基苯甲酸的制備方法。

背景技術

鄰氨基苯甲酸又稱氨茴酸、2-氨基苯甲酸，化學式：C₇H₇NO₂，是一個氨基芳香羧酸，室溫下為白色晶體粉末，用作醫藥、染料、香料和農藥的中間體。

鄰氨基苯甲酸是白色至微黃色無臭有甜味的結晶性粉末，可溶于熱水、乙醇和乙醚，微溶于苯，難溶于冷水。加熱升華，蒸餾時分解為苯胺和二氧化碳。可以與金屬離子形成螯合物。在甘油溶液中呈紫石色熒光。

鄰氨基苯甲酸可用作醫藥、染料、香料和農藥的中間體。染料方面可用于制取蒽醌染料、偶氮染料和靛族染料，比如中性藍BNL、分散黃5G、分散橙GG、分散黃GC、活性棕K-B3Y。醫藥方面可用于制取甲滅酸、常咯啉、炎痛靜、泰爾登等。鄰氨基苯甲酸也可用于有機合成，用于生產3-羥基吲哚和鄰氨基苯甲酸甲酯等化合物。也用作化學試劑，作為測定銀、鎂、汞、鎘、鎳、鋅、鈷、鉛、鈰、銅、錳、鈀和鈾等多種金屬的絡合試劑。由于鄰氨基苯甲酸與乙酸酐和鄰氨基甲苯反應時會環合為有成癮性的非巴比妥類催眠藥甲喹酮（安眠酮），鄰氨基苯甲酸也可用于合成新安眠酮，因此鄰氨基苯甲酸及其衍生物的使用在一些國家受到限制。鄰氨基苯甲酸發生重氮化生成的重氮鹽，在加熱時即消去氮氣和二氧化碳，形成高度活潑的1,2-苯炔。產生的苯炔可以立即發生二聚生成二苯并環丁烷。

糖精是食品工業的重要的甜味添加劑，糖精生產過程中原料種類多、工藝復雜，因而其排出的廢水成分復雜，COD高、色度深，且排放量大．糖精生產廢水中不僅含有大量的有機物（鄰氨基苯甲酸甲酯、鄰氨基苯甲酸鈉、甲醇、鄰氯苯甲酸甲酯、苯酐等），而且還含有Cu2?，NH4?，Na?，H?，Clˉ，SOˉ，CLO￣及H(SO)42￣，NO￣等無機物．由于有機物多為芳香類化合物和有毒的有機溶劑，同時還有高濃度的元機鹽（特別是Cu²￣?）。

現有的糖精廢水的處理，通常是采用沉淀法，將該廢水注入沉淀池經沉淀后直接排放到廢水處理系統，通過環保處理合格后排放掉。這樣，不僅會造成有益資源的浪費，使廢物得不到充分的利用，而且還會增加廢水處理系統的壓力。

通過檢索，發現如下兩篇與本發明專利申請相關的專利公開文獻：

1、一種從母液廢水中回收鄰氨基苯甲酸的方法（CN102190590A），涉及一種從甲酯母液廢水中回收鄰氨基苯甲酸的制備方法，是以生產鄰氨基苯甲酸甲酯過程中產生的母液廢水與糖精生產過程中產生的廢酸水經制備銅鹽、堿溶、壓濾、脫色、酸析、抽濾、干燥而得到鄰氨基苯甲酸。本發明制備的鄰氨基苯甲酸純度達到97.0％以上，回收鄰氨基苯甲酸方法簡單易行，周期短，所用化學品均為市售商品，鄰氨基苯甲酸回收率能達到95％以上，可以明顯減少糖精生產產生的廢水中有機物含量，減輕廢水處理壓力。?

2、一種從母液或廢水中回收鄰氨基苯甲酸的方法（CN1923799），公開一種從母液或廢水中回收鄰氨基苯甲酸的方法，它是在吸附柱中裝入弱堿性離子交換樹脂或苯乙烯－二乙基苯型強極性大孔吸附樹脂，將含有鄰氨基苯甲酸的母液或廢水，加酸或堿調節pH，將調節pH后的含有鄰氨基苯甲酸的母液或廢水在5－40℃、流速2－4BV/h的條件下，通過步驟1?安裝的吸附柱，鄰氨基苯甲酸被樹脂吸附，當吸附柱吸附鄰氨基苯甲酸飽和時，吸附柱用2－6％的氫氧化鈉水溶液在25－?45℃、流速2－3BV/h條件下洗脫，得到鄰氨基苯甲酸鈉水溶液回收。本發明的回收鄰氨基苯甲酸的方法，簡單易行，可以將含鄰氨基苯甲酸4500mg/L的原水處理成含鄰氨基苯甲酸?1000mg/L以下，回收率達到80％左右。

通過對比，本專利申請與上述專利公開文獻存在本質的不同。

發明內容

本發明的目的在于克服現有技術的不足，提供一種方法簡單易行、操作方便的從糖精廢水中回收鄰氨基苯甲酸的制備方法。

本發明實現目的的技術方案是：

一種從糖精廢水中回收鄰氨基苯甲酸的制備方法，將經過銅鹽的制備、堿溶、壓濾、脫色、抽濾、酸析及干燥處理后獲得的鄰氨基苯甲酸粗品，經過如下提純處理：

⑴將鄰氨基苯甲酸粗品與水混勻后，加入鹽酸使其溶解，至完全溶解后，加入活性炭進行脫色，鄰氨基苯甲酸粗品與活性炭按1?：0.01?L/kg的比例加入，每次脫色攪拌時間5~10min；脫色至濾液色澤無色透明，得脫色濾液；