[發明專利]氫化可的松膠體中活性成分回收方法

有效

• 申請號: 201310121730.2
• 申請日: 2013-03-29
• 公開（公告）號: CN103172688A
• 公開（公告）日: 2013-06-26
• 發明（設計）人: 王英龍;崔培哲;朱兆友;孟慶信;王吉文
• 申請（專利權）人: 青島科技大學
• 主分類號: C07J5/00
• 分類號: C07J5/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種氫化可的松膠體中活性成分回收方法，其特征在于，包括以下步驟：

A1按照氫化可的松膠體∶混合溶劑＝1∶10-20g/ml配比加入到溶解罐內，混合溶劑中1，2-二氯乙烷和無水乙醇的體積比為86∶14；開攪拌，升溫到65℃～70℃，維持一個小時后，趁熱過濾，濾液壓入結晶罐，罐夾層通冷凍鹽水，開攪拌，罐內降溫至0～-5℃，停攪拌，保溫靜止4小時以上即可將料液放入離心機離心；離心獲得固體結晶即為回收品；

A2取干燥后的回收品采用重結晶的方法進行精制：溶劑為無水乙醇，回收品∶無水乙醇＝7∶10g/mL，同時每7g回收品加入1.0g活性炭；將回收品、無水乙醇、活性炭按照配比加入到溶解罐內，開攪拌，升溫到65℃～70℃，維持一個小時后，趁熱過濾，濾液壓入結晶罐，罐夾層通冷凍鹽水，開攪拌，罐內降溫至0～-5℃，停攪拌，保溫靜止4小時以上即可將料液放入離心機離心；離心獲得固體結晶即為氫化可的松高純品，純度達到99％以上；

A3將步驟A1離心后的上層液吸入濃縮罐，加熱蒸發溶劑，溶劑回收利用，待罐內體積降至原體積的20～25％時，將濃縮液壓入結晶罐，冷卻結晶，結晶產品即為殘余品，收集起來待用；

A4將步驟A3收集起來的殘余品采用重結晶的方法回收：采用氯仿和乙醇混合溶劑，溶劑中氯仿和無水乙醇的體積比為75∶25；殘余品∶混合溶劑＝15∶100g/mL，同時每15g殘余品加入1.0g活性炭；將殘余品、氯仿、無水乙醇、活性炭按照配比加入到溶解罐內，開攪拌，升溫到50℃～55℃，維持一個小時后，趁熱過濾，濾液壓入結晶罐，罐夾層通冷凍鹽水，開攪拌，罐內降溫至0～-5℃，停攪拌，保溫靜止4小時以上即可將料液放入離心力離心；離心獲得固體結晶為表氫化可的松，純度達到85％以上。