[發明專利]高比表面積及酸量的鋁鈦氧化物氣凝膠小球及其制備方法

有效

• 申請號: 201310120134.2
• 申請日: 2013-04-08
• 公開（公告）號: CN104096551B
• 公開（公告）日: 2018-09-25
• 發明（設計）人: 李想;秦國彤;何金玲;王亞濤;郭學華;李順常;張結實;彭勝
• 申請（專利權）人: 北京航空航天大學;開灤能源化工股份有限公司
• 主分類號: B01J21/06
• 分類號: B01J21/06;B01J32/00
• 代理公司: 北京金恒聯合知識產權代理事務所 11324
• 代理人: 李強

1.具有高比表面積和酸量的鋁-鈦二元氧化物氣凝膠小球制備方法，其特征在于包括：

A)分別配制氧化鋁、氧化鈦兩種高固含量水溶膠；

B)于室溫下混合兩種溶膠，然后滴入上層為煤油，中層為表面活性劑，下層為氨水溶液的容器中，形成水凝膠球并陳化；

C)分離水凝膠球，并用去離子水多次洗滌凝膠球去除殘余表面活性劑，再用乙醇多次洗滌小球來置換小球空隙內的水，放入60℃乙醇中浸泡；

D)干燥濕凝膠小球，并進行焙燒熱處理，得到高比表面積和酸量的鋁-鈦二元氧化物氣凝膠小球，

其中：

上述步驟A)中氧化鋁和氧化鈦溶膠的溶劑只有水，不含其他有機溶劑，

上述步驟A)中氧化鋁溶膠前驅體為擬薄水鋁石粉，氧化鈦前驅體為硫酸氧鈦，

上述步驟D)中的干燥方法為下述中的一種：

-乙醇作為介質進行超臨界干燥；

-置于充滿乙醇蒸汽的環境下使濕凝膠球中乙醇緩慢揮發后放入干燥箱干燥；

-將濕凝膠球置于60℃含有正硅酸乙酯的乙醇溶液中老化，取出用乙醇清洗多次后放入干燥箱中干燥；

-利用正己烷溶液將濕凝膠球中含有的乙醇充分洗滌置換，再將充分置換后的濕小球放入正己烷、三甲基氯硅烷、異丙醇的溶液中改性，最后將改性的小球用正己烷多次洗滌后放入干燥箱中干燥。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于

步驟A)中的氧化鋁溶膠的氧化鋁固含量在8-10％，即溶質按Al₂O₃占溶膠的質量比計算，Al₂O₃的濃度為8-10％；

步驟A)中的氧化鈦溶膠的氧化鈦的固含量為4-5％。

3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：

上述步驟B)中的容器中表面活性劑是飽和的表面活性劑水溶液，表面活性劑是十二烷基苯磺酸鈉、四丁基溴化銨或十六烷基三甲基溴化銨。

4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：

步驟D)中的焙燒過程為：以升溫速度1-10℃/分鐘升溫至終溫，在終溫停留1-3小時，終溫為400-1000℃。

5.用根據權利要求1－4中的任何一項所述的制備方法制備的具有高比表面積和酸量的鋁-鈦二元氧化物氣凝膠小球。