[發明專利]一種風化殼淋積型稀土礦淋浸的分離方法

無效

• 申請號: 201310120020.8
• 申請日: 2013-04-09
• 公開（公告）號: CN104099486A
• 公開（公告）日: 2014-10-15
• 發明（設計）人: 鄧祥義;左小華;張麗麗;劉凱
• 申請（專利權）人: 湖北理工學院
• 主分類號: C22B59/00
• 分類號: C22B59/00;C22B3/04
• 代理公司: 黃石市三益專利商標事務所 42109
• 代理人: 瞿暉

技術領域

本發明屬于一種稀土礦分離富集的方法，尤其涉及一種風化殼淋積型稀土礦淋浸的分離方法。

背景技術

我國是稀土資源儲藏大國，同時也是稀土產品生產、應用和出口大國。目前，稀土廣泛應用于石油化工、冶金、材料、電子、醫學等領域，稀土主要來源于礦石的提取。風化殼淋積型稀土礦的礦石品位低，礦石粒度較細，稀土主要以水合離子或羥基水合離子被吸附在粘土礦物上，采用常規的磁選、重選等物理選礦法無法富集稀土，只能采用化學選礦法回收稀土。根據風化殼淋積型稀土礦以離子為主的特點，采用電解質溶液進行離子交換浸取稀土；近年來，原地浸取工藝解決了破壞植被、“搬山”運動及水土流失等問題。譬如淡永福（淡永福.原地浸析采礦法在稀土礦中的研究和應用[J].有色金屬設計,2006,33(1):7-10.）在不破壞礦區地表植被的情況下，通過淺井將浸出劑溶液直接注入礦體，浸取劑溶液沿稀土礦物的孔隙滲入礦體，以一定的流速均勻滲透。浸取劑溶液在重力和外界壓力作用下，在礦石孔隙中擴散并擠壓出孔裂隙水，同時浸取劑溶液中的陽離子與吸附在稀土礦物表面的稀土離子進行交換，進一步擴散到溶液中，生成孔裂隙稀土浸出液，然后稀土浸出液流入集液溝，收集浸取液并進行濃縮和富集處理。另有報道(盧盛良,盧朝暉,吳南萍.淋積型稀土礦柱浸試驗研究[J].江西科學,1998,16(2):77-83.)，根據風化殼淋積型稀土礦的浸礦機理，采用柱浸工藝浸取稀土，該工藝可浸性能好，浸取劑耗量小，資源利用率高。但由于風化殼淋積型稀土礦床的構成復雜和對原地浸出方法研究不夠深入和全面，仍存在稀土浸取率低，浸出液雜質含量高等問題。

發明內容

本發明的目的就是提供一種成本低、操作簡單、浸取率高，浸出液雜質含量低的風化殼淋積型稀土礦淋浸的分離方法。

本發明的一種風化殼淋積型稀土礦淋浸的分離方法,包括下述步驟：

①取風化殼淋積型稀土礦，裝入高500mm，直徑50mm的玻璃柱內；

②將硫酸銨、氯化銨、硝酸銨分別配制成質量分數為2%的溶液，選用任意兩種溶液按1∶1～3的質量比混合成復合銨鹽浸取劑；

③將上述浸取劑和稀土礦按1∶1～10的液固比和以0.1～2ml/min的速度滴加于玻璃柱內的稀土礦上，進行連續淋洗，收集浸出液；

④將浸出液濃縮至開始有固體析出，再于110℃下烘干，即得到富集的稀土礦；該富集的稀土礦經檢測，浸取率高于94.5%，純度達到93.2%以上。

本發明的優選方法之一包括下述步驟：

①稱取500g江西龍南風化殼淋積型重稀土礦，其中稀土品位為1.5%；將其裝入高500mm，直徑50mm的玻璃柱內；

②將硫酸銨和氯化銨分別配制成質量分數為2%的溶液，取硫酸銨和氯化銨兩種溶液按1∶3的質量比混合成復合銨鹽浸取劑；

③將上述浸取劑和稀土礦按1∶5的液固比和以0.1～0.6ml/min的速度連續滴加于玻璃柱內的稀土礦上，收集浸出液；

④將收集的浸出液濃縮至開始有固體析出，再于110℃下烘干，即得到富集的稀土礦7.3g，經檢測，浸取率為98.6%，稀土礦的純度為96.6%。

本發明的優選方法之二包括下述步驟：

①稱取500g江西龍南風化殼淋積型重稀土礦，其中稀土礦品位為1.5%；將其裝入高500mm，直徑50mm的玻璃柱內；

②將硝酸銨和硫酸銨分別配制成質量分數為2%的溶液，取硝酸銨和硫酸銨兩種溶液按1：1.25的質量比混合成復合銨鹽浸取劑；

③將上述浸取劑和稀土礦按1：1的液固比和以1.5～2.0ml?/min的速度連續滴加于玻璃柱內的稀土礦上，收集浸出液；

④將收集的浸出液濃縮至開始有固體析出，再于110℃下烘干，即得到富集的稀土礦7.2g，經檢測，浸取率為98.0%，稀土礦的純度為96.0%。

所述的風化殼淋積型重稀土礦原礦為取自江西龍南風化殼淋積型重稀土礦。

本發明方法所制得的富集稀土礦，采用EDTA容量法測定稀土的浸取率和通過草酸重量法分析灼燒得到氧化稀土產品的純度，具體操作方法見包頭稀土研究所院編.稀土分析手冊[M],包頭：中國稀土學會,1995:19-137.。