[發(fā)明專利]一種滲透汽化法精制乙腈的工藝及裝置

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310119890.3
• 申請(qǐng)日: 2013-04-08
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN103224456A
• 公開(kāi)（公告）日: 2013-07-31
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 顧學(xué)紅;石風(fēng)強(qiáng);余從立;慶祖森
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 江蘇九天高科技股份有限公司
• 主分類號(hào): C07C255/03
• 分類號(hào): C07C255/03;C07C253/34
• 代理公司: 南京經(jīng)緯專利商標(biāo)代理有限公司 32200
• 代理人: 李紀(jì)昌;曹翠珍

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技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種乙腈精制的工藝，尤其涉及一種滲透汽化法精制乙腈的工藝，屬滲透汽化膜應(yīng)用領(lǐng)域。

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背景技術(shù)

乙腈是一種重要的有機(jī)化工及精細(xì)化工原料，可用于丁二烯裝置和異戊二烯裝置的抽提溶劑，也可作為有機(jī)合成、醫(yī)藥、農(nóng)藥、表面活性劑、燃料等精細(xì)化學(xué)品的合成原料，還可作為高效液相色譜流動(dòng)相。

工業(yè)生產(chǎn)乙腈的方法有直接合成法和間接法，間接法主要是指從丙烯氨氧化生產(chǎn)丙烯腈同時(shí)副產(chǎn)的粗乙腈的提純制得。目前，后者仍是工業(yè)生產(chǎn)乙腈的主要來(lái)源，其產(chǎn)量占丙烯腈產(chǎn)量的2％～?3％。

由丙烯氨氧化生產(chǎn)丙烯腈得到的粗乙腈是一種組分非常復(fù)雜的水溶液混合物，其主要成分為水和乙腈，同時(shí)還含有氫氰酸、丙烯腈、噁唑、丙腈、烯丙醇、丙酮、丙烯酸以及重有機(jī)物等雜質(zhì)。

傳統(tǒng)乙腈生產(chǎn)工藝通常由脫氰塔、化學(xué)處理釜、減壓塔、加壓塔組成，脫氰塔為常壓操作，在脫氰塔頂脫除大部分氫氰酸，在脫氰塔釜脫除部分水和重組分，在脫氰塔下部氣相采出接近共沸組成的粗乙腈進(jìn)入化學(xué)處理釜；在化學(xué)處理釜中加堿除去殘存的氫氰酸；除去氫氰酸的粗乙腈進(jìn)入減壓塔，利用乙腈-水物系在不同壓力下共沸物組成不同的特點(diǎn)，在減壓塔頂?shù)玫胶枯^低的粗乙腈，一般含水10wt%左右，減壓塔釜除去水和乙腈等重組分雜質(zhì)，減壓塔頂餾分進(jìn)入加壓塔；在加壓塔頂?shù)玫胶枯^高的粗乙腈，一般含水20wt%左右，部分返回脫氰塔，在加壓塔下部側(cè)線采出合格乙腈產(chǎn)品。

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發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于針對(duì)丙烯氨氧化生產(chǎn)丙烯腈的工藝，提出一種對(duì)副產(chǎn)的粗乙腈回收精制的滲透汽化方法。滲透汽化技術(shù)利用被分離液體(或蒸汽)混合物中各組分在膜中溶解(吸附)與擴(kuò)散速率不同的性質(zhì)達(dá)到分離的目的，分離過(guò)程不受組分汽液平衡限制，能夠以低的能耗實(shí)現(xiàn)蒸餾、萃取、吸附等傳統(tǒng)的方法難于完成的分離任務(wù)，替代傳統(tǒng)乙腈脫水技術(shù)具有廣闊的應(yīng)用前景。該方法具有工藝簡(jiǎn)單，收率高，生產(chǎn)成本低，清潔無(wú)污染的特點(diǎn)。

采用的技術(shù)方案是：

一種滲透汽化法精制乙腈的工藝，包括如下的步驟：

S1：將丙烯氨氧化生產(chǎn)丙烯腈工藝中產(chǎn)生的粗乙腈送入脫氰塔進(jìn)行精餾，脫氰塔側(cè)線出料，得到乙腈-水混合物；

S2：將所述的乙腈-水混合物送入化學(xué)處理釜中，加堿處理，得到脫酸的乙腈-水混合物；

S3：將所述的脫酸的乙腈-水混合物加熱后，以蒸汽形式送入滲透汽化膜分離器，截留側(cè)物料經(jīng)冷凝后得到回收乙腈。

本工藝中，丙烯氨氧化生產(chǎn)丙烯腈工藝中產(chǎn)生的粗乙腈首先在脫氰塔中進(jìn)行精餾分離，粗乙腈中的輕組分雜質(zhì)(例如：氫氰酸、噁唑和丙烯腈等)會(huì)從塔頂餾出，而重組分雜質(zhì)(例如：一部分的水和重有機(jī)物)會(huì)排入塔底，在這個(gè)步驟中，粗乙腈得到了初步的分離，去除了物料中的一些雜質(zhì)，減輕了后續(xù)分離工藝的負(fù)擔(dān)；接下來(lái)，將得到的乙腈-水混合物送入化學(xué)處理釜的目的是用于中和掉物料中的酸性雜質(zhì)(例如可以加氫氧化鈉等堿進(jìn)行處理)，例如未被精餾分離掉的氫氰酸等；接下來(lái)，需要將脫酸的乙腈-水混合物在蒸發(fā)器中加熱后，產(chǎn)生含水的乙腈蒸汽，送入至滲透汽化分離器中，在這個(gè)步驟中，還可以進(jìn)一步地使重組分留在蒸發(fā)器的釜底，進(jìn)一步地減小蒸汽中的雜質(zhì)；滲透汽化分離器滲透?jìng)?cè)與真空系統(tǒng)相連接，截留側(cè)是乙腈，冷凝后得到回收乙腈；而水透過(guò)滲透汽化膜，冷凝后可以得到滲透液(主要是水)。

上述步驟S1中，脫氰塔的側(cè)線出料位置可以不作具體的限定，都可以得到經(jīng)過(guò)初步精餾分離后的乙腈-水混合物，但是最好是要將側(cè)線出料的位置控制在脫氰塔的中下部(一般來(lái)說(shuō)設(shè)置在脫氰塔的提餾段的高度內(nèi))，這樣可以不僅可以得到含水量較低的乙腈-水混合物，減輕滲透汽化過(guò)程處理負(fù)荷，又可以避免出料位置過(guò)高而導(dǎo)致的出料中輕組分雜質(zhì)含量偏高的問(wèn)題，進(jìn)而可以提高回收乙腈的純度。

上述步驟S2中，化學(xué)處理釜用于對(duì)從脫氰塔出來(lái)的乙腈-水混合物進(jìn)行脫酸處理，采用常規(guī)的化學(xué)處理釜，在不斷攪拌下加入氫氧化鈉。反應(yīng)生成物通過(guò)簡(jiǎn)單蒸餾即可分離，進(jìn)一步脫除乙腈-水混合物中殘留的氫氰酸或其它雜質(zhì)，同樣也可以減小回收乙腈中留存的雜質(zhì)。

上述的步驟S3中，在將所述的脫酸的乙腈-水混合物加熱之前，還可以將其與滲透汽化分離器截留側(cè)的乙腈蒸汽進(jìn)行換熱，也可以進(jìn)行適當(dāng)加熱，使溫度升高至40～100℃。在蒸發(fā)器中，再將脫酸的乙腈-水混合物進(jìn)一步加熱至80～150℃。

所述的滲透汽化膜分離器截留側(cè)的表壓為0～0.8MPa，滲透?jìng)?cè)的絕壓為50～10000Pa。滲透汽化膜分離器可以由1～100個(gè)滲透汽化膜組件串聯(lián)、并聯(lián)或混聯(lián)方式組合而成。